串联液质谱调谐失败故障排除小案例
串联液质谱调谐失败故障排除小案例
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色谱学堂“大师兄”“团队接到了一位刘同学的咨询,说他们的安捷伦串联液质谱6460调谐失败。
他们已经清洗毛细管(Capillary),前级透镜(Skimmer),但是问题仍然没有解决。
“大师兄”团队在了解了仪器的情况以后,建议刘同学在调谐的时候检查离子源的喷雾(Spray)状态。
果然,检查发现,调谐的时候没有喷雾,但是在连接液相的时候,喷雾是正常的。
根据这个现象,就可以直接判断,问题是 由于调谐液的引入系统故障导致的 。
接下来就要具体看看是这个系统的哪个地方出了问题。
调谐液引入系统英文全称是Calibration Delivery System, 所以也简称为CDS系统。
这系统位于仪器左侧离子源的下方,打开质谱的前面板和离子源旁的盖板找到该系统。如下图:
下面的CDS流路示意图,可能会更加清楚一些。
CDS系统工作的时候,就是靠阀1(V1)引入气流,进入调谐液的瓶子,将调谐液压出。调谐液体通过阀2(V2),进入一个六通阀,最后到离子源。
我们在控制软件Masshunter 的调谐(Tune)界面勾选Calibration On,依据流路图中橙色的液体流路,阀2到六通阀的管路无液体流出,判断阀 2坏。
重新更换阀2,在Calibration On的时候,阀2的出口管路中调谐液可以正常出液。重新调谐,顺利通过。
最后稍微总结一下
在液质调谐出现问题的时候,应该遵循由易到难的原则,进行故障排除。相对比较容易检查的地方,一个是喷雾,一个是真空。
调谐液是通过CDS系统传输到离子源的,这个系统中的某个阀工作不正常,就会导致调谐液无法传输到离子源,当然调谐也不会通过。
需要强调一下的是如下图当调谐液瓶中的进气管密封不好的话,也会导致不能正常送液。在出现类似故障的问题,也需要仔细检查一下。
今天的案例分享就到这里,希望能够对同学们的工作有所帮助。
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