隔垫异常及排查思路

来源：锐标质量论坛

样品导入色谱柱的关键元件之一进样口隔垫。样品汽化后由载气将样品导入色谱柱进行分离，然后由检测器检出各个组分。隔垫的作用是保持色谱系统处于密封状态，防止空气进入系统。由于进样口类型不同、分析需求有差异，因此，隔垫种类繁多，且由不同材料制成。

隔垫通常在按照厂家规定的最高使用温度下使用。低温隔垫较软，密封性好。与高温隔垫相比，耐穿刺性好（进样次数多）。然而，超过最高温度限使用，会发生漏气或分解。这会导致样品流失，柱载气流量下降，柱寿命降低，出现鬼峰。           

提出问题： 隔垫一般是由耐高温、惰性好、柔韧性好的硅橡胶制成。隔垫的作用是将样品流路与外部隔开，即进样针插入和拔出后，隔垫能防止进样针进入的插孔漏气，同时能避免外部空气从针眼处进入仪器。通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题，实验操作频繁时应注意是否需要更换。那么，如何判断是否需要更换隔垫呢？

分析原因： 在气相色谱分析中，隔垫是最经常更换的零部件，影响隔垫寿命的因素有：1、进样针器针头尺寸；2、样品的性质；3、进样口温度和压力，当然受压力影响的程度比较小；4、隔垫安装的松紧程度。隔垫长期使用后，针眼会变大、材料老化、常常导致漏气、样品损失、甚至柱效降低、出现鬼峰等现象。

解决方案： 判断是否需要更换进样隔垫，可根据日常工作经验和仪器信号的色谱特征来考虑。

1 、根据日常工作经验

1)   如果通常针头较小的进样器，进样约100次就应该更换进样隔垫，那么更换了大尺寸针头后，不到100次进样就应更换进样隔垫了；

2)   如果一般的易挥发样品进样分析，约100次进样需更换进样隔垫，换成分析高沸点、易使橡胶老化的样品时，得提前更换进样隔垫；

3)   如果改变分析对象，进样口的温度比通常的设置温度高很多，就得提前更换进样隔垫；

4)  有经验的工作者可以凭手感判断是否需要更换进样隔垫；

5)   如听到进样口有轻微的咝咝声，堵住进样口处声音消失，甚至伴有柱前压力表读数变小、柱前流量表读数变大的现象，则进样隔垫漏气需要更换；

6)   进样口温度不要超过隔垫的最高使用温度，否则需更换能耐更高温度的进样隔垫。

2 、根据仪器工作时的色谱特征

1) 、如果进样隔垫漏气，那么色谱图会出现保留时间、峰高（峰面积）等的色谱特征变化，就必须更换隔垫；

2) 、如谱图显示与之前的分析结果比较柱效降低或出现鬼峰，而色谱条件正常、样品无误，且进样隔垫长时间未换，可先考虑更换进样隔垫。

案例分析： 在一次气相色谱分析中，应用Agilent 6890N序列色谱仪，自动运样走了几针后，仪器出现故障自行停止；面板“status”显示柱前压为0.4psi，而设定压力为7.1psi，载气为氦气，柱内流量1mL/min，分流比40:1，初步判断漏气；增大柱内流量为2mL/min，发现进样口压力提高，为0.6psi，判断有漏气。

关闭仪器后，对色谱柱的两个接口各自拧1/4圈，压力没有提高，可判断色谱柱前后接口处无严重漏气；打开隔垫上的螺帽，取出隔垫，用食指堵住进样口，发现柱前压力恢复正常，判断为进样隔垫漏气。其原因可能是实验室气相色谱仪的自动进样器和顶空进样器常交替使用，而顶空进样针有时会向四周转动，引起隔垫提前损坏。更换隔垫后，柱前压恢复正常，仪器正常工作。