活泼羰基峰形差如何改善？

问题描述

方法开发发现以下化合物的峰形很差

液相分析条件如下 ：

中控典型图谱

方法优化

1. 更换不同流动相解决SM峰宽问题

结果：三种不同组合流动相峰形都不好，需要尝试其他条件改变。

2.改变柱温

结果：流动相pH越高，峰形越好；pH越高，纯度越高。

分析方法确认

最后考虑到产物在碱性条件不稳定，我们最终以下列方法作为色谱条件：

总结

酮类 的对称二卤衍生物的作用力较不对称者强,两个羟基连在同一个碳上，热力学稳定性差，容易失水重新变成醛，即谐二醇；

空间位阻增大及羰基的亲电性下降（甲醛在水溶液中几乎都是水合物），会导致生成谐二醇的量下降。但如果羰基和强吸电子基相连，会将羰基变活泼，两种化合物在体系中互变，导致峰变宽。

关于这类化合物在方法开发上面的策略为：

1：提高色谱柱温，加快化合物在体系中互变速率，使峰形变窄

2:缓冲溶液的作用主要是调节流动相的pH，从而以控制样品的电离以及有利于色谱峰的尖锐性

申明：本案例来源于本人工作实验室，观点仅供大家参考学习，欢迎大家交流。