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蒸发结晶与冷却结晶

时间:2022-12-05 来源: 浏览:

蒸发结晶与冷却结晶

化工交流
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chemical-9

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一、蒸发浓缩、冷却结晶; (参考寇介芳老师博文改编成问答,可供复习课用)

1、为什么要浓缩?

答:蒸发浓缩是为了得到饱和溶液,为冷却结晶作准备。

饱和溶液冷却,就可以有晶体析出(如KNO3)。

2、怎样知道溶液饱和了?

答:晶膜出现就表示溶液已经饱和了。

所以,有少量晶膜出现时就停止加热。

3、浓缩时,若溶质发生水解怎么办?

答:以氯化铝为例,在氯化铝溶液中存在水解平衡,

如AlCl3+3H2O⇋Al(OH)3+3HCl,在蒸发浓缩过程中,由于盐酸挥发,使平衡右移,导致蒸法溶液时得到Al(OH)3。

因此,氯化镁、氯化铝、氯化铁等溶液制备对应的晶体盐时,除采用蒸发浓缩、冷却结晶法之外,还要不断地加入过量的盐酸抑制溶质的水解。

4、采用蒸发浓缩、冷却结晶法得到的晶体可能是结晶水合物(如MgCl2﹒6H2O),怎样获得它们的无水盐?

答:采用将结晶水合物放在氯化氢气流中蒸干的方法来得到无水氯化物。

5、蒸发时溶质水解是否一定采取防水解的措施?

答:不一定。

如难挥发性酸的弱碱盐,如硫酸镁、硫酸铝、硫酸铁、碳酸钠、偏铝酸钠、醋酸钠等,

虽然它们的溶液中也存在水解平衡,如硫酸铝溶液中存在平衡:Al2(SO4)3+6H2O⇋2Al(OH)3+3H2SO4,

但是由于硫酸难挥发,而是水分挥发,导致平衡左移,最后仍然得到硫酸铝,故可以采用蒸发结晶法。

6.提纯含有少量氯化钠杂质的硝酸钾溶液的操作?

答:将溶液蒸发浓缩至产生少量晶膜后,冷却结晶,过滤、洗涤、干燥,少量NaCl杂质留在母液里。 

  二、蒸发结晶、趁热过滤

7、分离氯化钠与硝酸钾的混合物的操作方法?

答:将混合物溶于水制得溶液,加热蒸发至出现大量晶体,趁热过滤、洗涤、干燥,得到NaCl晶体,然后将滤液冷却结晶,过滤、洗涤、干燥,得到KNO3晶体。

原理:氯化钠的溶解度随温度的升高变化不大,溶剂减少,导致析出NaCl晶体,而硝酸钾的溶解度随着温度的升高大幅度增大,在蒸发过程中不会析出,而在冷却滤液时会大量析出。

8、提纯含有少量硝酸钾杂质的氯化钠溶液的操作方法是:

加热蒸发溶液至出现大量晶体,趁热过滤、洗涤、干燥,得到NaCl晶体,少量KNO3杂质留在母液里。

原理同上。

【浓缩归纳】:一图懂结晶

知识小结

例、硝酸钾的制备
①溶解
取20gNaNO 3 和17gKCl溶解在35ml水中,加热至沸,并不断 搅拌
NaNO 3 和KCl溶于水后产生四种离子,这四种离子可能组成四种物质  NaCl  、  KNO 3 、  KCl  、  NaNO 3  。
②蒸发
继续加热搅拌,使溶液 蒸发浓缩
 NaCl  晶体析出。
③热过滤
当溶液体积减少到约原来的一半时,迅速 趁热过滤 ,承接滤液的烧杯应预先加2mL蒸馏水,以防降温时NaCl溶液达饱和而析出。
滤液中的最主要成分为  KNO 3 、NaCl  。

④冷却
将滤液冷却至室温。
有  KNO 3  晶体析出。
⑤减压过滤
按有关要求进行操作
得到初产品硝酸钾晶体(称量为m 1
⑥重结晶
将得到的初产品硝酸钾晶体溶于适量的水中,加热、搅拌,待全部溶解后停止加热,使溶液冷却至室温后抽滤。
得到纯度较高的硝酸钾晶体(称量为m 2

⑦检验
分别取⑤、⑥得到的产品,配置成溶液后分别加入1滴1mol/l的HNO 3 和2滴0.1mol/l的AgNO 3
可观察到⑤、⑥产品中出现的现象分别是
前者有白色浑浊
后者无白色浑浊或少许浑浊
注、影响晶体的生成条件
晶体颗粒的大小与结晶条件有关,溶质的溶解度越小,或溶液的浓度越高,或溶剂的蒸发越快,或溶液冷却得越快,析出的晶粒就越细小,反之,可得到较大的晶体颗粒。
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