【干货】锂离子电池正负极浆料搅拌工艺！

通过搅拌叶、公转框相互转动，在机械搅拌的情况下产生与维持悬浮液，以及增强液固相间的质量传递。 固液搅拌通常分为以下几个部分： （1）固体颗粒的悬浮； （2）沉降颗粒的再悬浮； （3）悬浮颗粒渗入液体； （4）利用颗粒之间以及颗粒与桨之间的作用力使颗粒团聚体分散或者控制颗粒大小； （5）液固之间的质量传递。

二、搅拌作用

配料过程实际是将浆料中的各种组成按标准比例混合在一起，调制成浆料，以利于均匀涂布，保证极片的一致性。 配料大致包括五个过程，即： 原料的预处理、掺和、浸湿、分散和絮凝。

三、浆料参数

1、粘度:

流体对流动的阻抗能力，其定义为： 液体以25px/s的速度流动时，在每25px2平面上所需剪应力的大小，称为动力粘度，以Pa.s为单位。

粘度是流体的一种属性。 流体在管路中流动时，有层流、过渡流、湍流三种状态，搅拌设备中同样也存在这三种流动状态，而决定这些状态的主要参数之一就是流体的粘度。

在搅拌过程中，一般认为粘度小于5Pa.s的为低粘度流体，例如： 水、蓖麻油、饴糖、果酱、蜂蜜、润滑油重油、低粘乳液等； 5-50Pas的为中粘度流体，例如： 油墨、牙膏等； 50-500Pas的为高粘度流体，例如口香糖、增塑溶胶、固体燃料等； 大于500Pas的为特高粘流体例如： 橡胶混合物、塑料熔体、有机硅等。

2、颗粒度D50：

浆料中50%体积的颗粒其粒径的大小范围

3、固含量：

浆料内固体物质的含量百分比，理论配比固含量小于出货固含量

四、混合效果的度量

检测固液悬浮体系搅拌与混合均匀的方法:

1、直接测量

1)粘度法：从体系不同位置取样，用粘度计测量浆料的粘度；偏差越小，混合越均匀；

2)颗粒度法：

A,从体系不同位置取样,用颗粒度刮板仪观察浆料的颗粒度;粒度越接近原材料粉末大小，混合越均匀；

B，从体系不同位置取样，用激光衍射颗粒度测试仪观察浆料的颗粒度；粒度分布越正态，大颗粒越小，混合越均匀；

3)比重法：从体系不同位置取样,测量浆料的密度,偏差越小混合越均匀

2、间接测量

1)固含量法(宏观):从体系不同位置取样,经过适当的温度和时间的烘烤,测固体份的重量,偏差越小混合越均匀;

2)SEM/EPMA(微观):从体系不同位置取样,涂布到基材上,烘干,用SEM(电子显微镜) /EPMA(电子探针)观察浆料干燥后膜片内颗粒或元素的分布;(体系固体份通常为导体材料)

五、阳极搅拌工艺

Conductive carbon black(导电碳黑)： 用做导电剂。 作用:连接大的活性物质颗粒使导电性良好。

Copolymer latex --SBR(丁苯橡胶)： 用作粘接剂。 化学名:Styrene-Butadiene copolymer latex(聚苯乙烯丁二烯乳胶),水溶性乳胶,固含量48~50%,PH 4~7,凝固点-5~0℃,沸点大约100℃,储存温度5~35℃.SBR是一种阴离子型聚合物分散体,具有良好的机械稳定性及可操作性,并具有很高的粘结强度。

Sodium carboxymethyl cellulose(CMC)-- (羧甲基纤维素钠)： 用作增稠剂和稳定剂。 外观为白色或微黄色絮状纤维粉未或白色粉未，无嗅无味，无毒； 易溶于冷水或热水，形成胶状，溶液为中性或微碱性，不溶于乙醇、乙醚、异丙醇、丙酮等有机溶剂，可溶于含水60%的乙醇或丙酮溶液。 有吸湿性，对光热稳定，粘度随温度升高而降低，溶液在PH值2～10稳定，PH低于2，有固体析出，PH高于10粘度降低。 变色温度227℃，炭化温度252℃，2%水溶液表面张力71mn/n。

阳极搅拌、涂布工艺流程如下：

六、阴极搅拌工艺

Conductive carbon black(导电碳黑)： 用做导电剂。 作用:连接大的活性物质颗粒使导电性良好。

NMP(N-甲基吡咯烷酮)： 用做搅拌溶剂。 化学名: N-Methyl-2-polyrrolidone,分子式： C5H9NO。 N-甲基吡咯烷酮为稍有氨味的液体，与水以任何人比例混溶，几乎与所有溶剂（乙醇、乙醛、酮、芳香烃等）完全混合。 沸点204°C，闪点95°C。 NMP是一种极性的非质子传递溶剂，具有毒性小，沸点高，溶解能力出众，选择性强和稳定性好的优点。 广泛用于芳烃萃取； 乙炔、烯烃、二烯烃的纯化。 也用于聚合物的溶剂及聚合反应的介质要目前我公司阴极用NMP-002-02,纯度>99.8%,比重1.025~1.040,含水量要求<0.005%(500ppm)。

PVDF (聚偏二氟乙烯)： 用做增稠剂和粘接剂。 白色粉末状结晶聚合物，相对密度1.75~1.78。 具有极其良好的抗紫外线性和耐气候老化性，其薄膜在室外放置一二十年也不硬脆龟裂。 聚偏氟乙烯的介电性能特异，介电常数高达6～8（MHz～60Hz），介质损耗角正切值也很大，大约在0.02~0.2之间，体积电阻稍低，为2×1014ΩNaN。 其长期使用温度为-40℃~+150℃,在这段温度范围内，聚合物有着很好的机械性能。 它的玻化温度-39℃，脆化温度-62℃以下，结晶熔点约170℃，热分解温度316℃以上。

阴极搅拌、涂布工艺流程：

七、浆料的粘度特性

1、浆料粘度随搅拌时间的变化曲线

随搅拌时间的延长，浆料粘度趋向于一个稳定值而不再变化（可以说浆料已分散均匀）。

2、浆料粘度随温度的变化曲线

温度越高则浆料粘度越低，当到达一定的温度时粘度会趋向一个稳定值。

3、中转罐浆料固含量随时间变化曲线

浆料搅拌完成后通过管道输送到中转罐中供Coater涂布,中转罐搅拌以自转:25Hz(740RPM),公转:35Hz(35RPM)以保证浆料各项参数稳定，不会发生变化，包括浆料温度、粘度及固含量等,以保证浆料涂布的均匀一致性。

4、浆料粘度随时间变化曲线