不同烧结温度与工艺对SiC陶瓷表面形貌的影响
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引 言
01.实验部分
实验原料: SiC粉(质量分数大于99.9%)、Y 2 O 3 粉(质量分数大于99.99%)、Al 2 O 3 粉(质量分数大于99.99%)、MgO粉(质量分数大于99.99%)。
实验方法1: 将碳化硅粉体在空气气氛条件下1000℃热处理2h,使SiC颗粒表面附有一层SiO2薄膜,与烧结助剂会进一步反应;将热处理后的碳化硅粉体与烧结助剂(Al 2 O 3 -MgO-Y 2 O 3 )按质量比9∶1配制,其中烧结助剂Al 2 O 3 、MgO、Y 2 O 3 按质量比20∶33∶47称料,采用等静压法,压力为20Mpa,等压30min制成ϕ=13mm×(1-2)mm的圆片,将生坯排塑待用。
实验方法2: 与方法1过程大致一样,区别仅在于对SiC粉体未做预氧化处理。
按照上述2种方法所得生坯置于石墨坩埚中,同时用相应组分的SiC作为粉床埋粉,将装有坯体的石墨坩埚放入真空碳管烧结炉内进行烧结;对样品进行编号,经预氧化处理不同烧结温度所制得样品的编号分别为Y16、Y17和Y18;未经预氧化处理不同烧结温度所制得样品的编号分别为W16、W17和W18。
02.结果与讨论
烧结后样品质量损失分析 表为各样品烧结前后的质量及质量损失情况;从表可以看到,对于SiC粉体经过预氧化处理的样品Y16、Y17和Y18随着烧结温度的升高,质量损失程度增加;未经预氧化处理的样品W16、W17和W18随着烧结温度的升高,质量损失程度也在增加。另外相同烧结温度下,未经预氧化处理的各样品的质量损失均小于经过预氧化处理的样品,且大致有一个0.5倍的关系。
微观形貌 用扫描电子显微镜对各陶瓷样品的表面微观形貌进行检测,结果如图所示。 从图可以看到,是否对SiC粉体做预氧化处理,会对陶瓷样品的表面结构有较显著的影响;对比在1600℃、1700℃和1800℃三种温度下通过两种工艺制备的陶瓷样品,发现Y16样品比W16样品、Y17样品比W17样品、Y18样品比W18样品均存在较多孔隙,说明经预氧化处理的样品比未经预氧化处理的样品在相同条件下存在更多的孔隙。
物相分析 利用X射线衍射(XRD)方法对样品的晶体结构进行检测,XRD测量角度在20°~80°之间,碳化硅陶瓷样品XRD图谱如两图所示,分别为经预氧化处理和未经预氧化处理在不同烧结温度所得的样品的XRD图谱;在烧结后SiC陶瓷各样品中,其主晶相均为6H-SiC,且各衍射峰清晰明锐;从图中可以看到,在2θ大约为30°和33°时,各材料样品均出现了Y 3 Al 5 O 12 相的衍射峰,这说明Y 3 Al 5 O 12 相是在烧结过程中反应形成。
结 论
在相同烧结温度下,未经预氧化处理的各样品的质量损失均小于经过预氧化处理的样品,且大致有一个0.5倍的关系;相比未经预氧化处理的样品,经预氧 化处理的样品在相同条件下存在更多的孔隙。
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