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碳化硅单晶中微管缺陷的形成与控制

时间:2023-02-25 来源: 浏览:

碳化硅单晶中微管缺陷的形成与控制

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碳化硅单晶中微管缺陷的形成与控制

SiC单晶含有各种结构缺陷,如异型、微管、位错、夹杂物、点缺陷等。碳化硅晶圆的缺陷会降低器件性能,缩短器件寿命,其中微管缺陷是对器件性能的影响最为明显。微管实际上是一个与超级螺位错有关的空心核。它沿c轴穿透整个晶体,直径从几十纳米到几微米。含微管的SiC器件不能支持显著的高电场。因此,微管被称为“致命缺陷”。根据弗兰克理论,一个位错的伯格斯矢量超过一个临界值,量级为10 Å,只有在其核心是一个空管时才处于平衡状态。当微管形成时,空心形成释放的弹性应变能与空心内圆柱表面产生的表面自由能达到平衡。空心核的半径由下式给出:
         
其中γ为材料的比表面自由能,μ为刚性模量。该方程已在不同的SiC微管实验中得到证实。图1显示了6H-SiC微管的原子力显微(AFM)图像。在中心区域,可以识别出一个圆形的空管。
图1 6H-SiC单晶微管的AFM图像
利用反向反射白束同步加速器形貌获得了SiC中超级螺位错的直接图像,并采用循迹射线法进行了模拟。基于位错理论,认为超螺旋位错核周围的畸变区由大量的小晶粒组成,这些小晶粒根据其局部晶格取向分别被应变场和衍射x射线定向。在这些条件下,计算衍射x射线的轨迹,就可以绘制出这些射线与记录板相交的点,然后直接图像的对比强度就由交叉点的密度分布决定。图2为6H-SiC晶圆中6c超级螺位错的反向反射同步加速器形貌图。
图2 6c超螺旋位错的反向反射同步加速器地形图。(a)超螺旋位错同步加速器地形图。(b)跟踪射线法模拟的螺旋位错运动对比(Burgers矢量幅值b=6c=91.02 Å)。(c)与深层有关的位移衍射图像示意图。(d) (c)中模拟图像的径向强度分布
但需要注意的是,图2a实际上是超级螺位错的放大图像,圆点的直径是样品距离和Burgers矢量的函数。图3显示了超级螺位错对比形成的原理。从图中可以很容易地理解薄膜上圆形对比特征的形成。从整体上看,只有扭曲锥的半顶点角度不同,才决定了衍射x射线在空间上的重叠,进而决定了位错在地形图上的整体图像特征。显然,Burgers矢量的大小和样品距离都影响地形对比度,特别是白对比度区域的直径。
图3 反向反射同步加速器地形图中超级螺旋位错对比形成原理。(a)其中一个扭曲锥的示意图。(b)扭曲锥在空间上重叠。(c)引起衍射x射线扭曲的坐标依赖法线n的倾斜
大量研究发现大多数微管具有混合位错的特征,即其Burgers向量同时具有刃型和螺型分量。利用原子力显微镜研究SiC微管的结构发现微管按照Frank的模型为空心位错,但含有混合型位错。碳化硅PVT生长过程中产生微管的原因包括籽晶中背面气泡、异物多型、夹杂物等。研究者发现六方空洞会引起微管的形成。图4a为空洞上方区域的反射地形图,图4b为空洞下方区域的反射地形图。
图4 6H-SiC中空洞上方(a)和空洞下方(b)区域的x射线背反射形貌。虚空的投影通道已用白色描出。螺钉位错在(a) a的空隙上方可见,在(b) a的空隙下方不可见。
图5是空洞和微管形成过程的示意图。在籽晶与坩埚盖的界面处通常形成V形突起。空洞顶部的蒸发台阶和空洞底部的生长台阶提供了强有力的证据,证明SiC在空洞内发生了迁移,并且空洞在生长面内沿温度梯度移动。位错沿着空洞路径排列,螺旋位错在空洞的角处结合形成微管,在空洞正下方留下无螺位错的区域。这种微管形成的机制很可能在任何含有六角形空洞的晶体中占主导地位。通过使用背面蒸发屏障和适当的籽晶粘接技术来消除六角形空洞,可以有效地降低pvt生长SiC的微管密度。
图5 空穴形成和移动示意图。该空洞开始于种子附着层中的空腔,通过横向附着和阶梯流在空洞内生长,沟槽在空洞的角落闭合,形成延伸到空洞下方的微管
图6是纵向切割4H-SiC晶体的扫描图像。从这张图中,我们可以看到一些国外的多型,包括黄色的15R和绿色的6H在4H-SiC晶体中出现。多型相变一发生,在宿主多型与其他外来多型的界面上就形成了大量的微管。由于外源多型核与宿主多型相遇导致堆垛序列严重失配,堆垛失配及相应的大应变触发微管形成。对于4H-SiC晶体生长,保持多型稳定性的温度窗口非常窄。生长腔内温度剖面或压力的任何波动都可能导致生长前沿的过冷或C/Si比偏差,从而进一步导致多型的形成。
图6 4英寸4H-SiC单晶纵向切口扫描图像。
此外,Si液滴和SiC晶体中的碳夹杂物也会导致微管的形成。研究表明生长初期生长表面多余的Si和粉料石墨化后自由C的积累是形成微管的主要原因。图7显示了(a)石墨颗粒导致微管的形成和(b)工艺不稳定引起成分过冷在生长表面产生Si液滴,导致微管流。
图7 (a)产生微管的石墨颗粒和(b)工艺不稳定性引起组份过冷在生长表面产生Si液滴,导致微管流动
碳化硅单晶忠微管的起源主要包括两类。一类是由于不稳定生长条件或籽晶背面空洞、异物多型、C或Si夹杂等缺陷而产生的微管。另一类则源于籽晶忠微管的延伸,即微管具有遗传特性。对于前者,通过优化籽晶源温度、环境气体压力等生长条件来控制微管的生长;对于后一种情况,在过去十年中已经做出了许多努力来减少或消除SiC晶体中的微管。
为了消除SiC晶体中的微管,可以采用菱面体平面籽晶生长SiC晶体。如图8a所示,由于4H-SiC{0 3 3 8}平面倾斜于c轴54.7 ,4H-SiC{0 3 3 8}平面与图8b所示的3C-SiC{100}平面是半等效的,4H-SiC{0 3 3 8}平面具有较低的表面自由能,可以用作籽晶平面。
图8 单胞结构示意图:(a) 4H-SiC和(b) 3c-SiC
通过研究发现在4H-SiC{0 3 3 8}籽晶上生长的晶体中产生了无微管和堆垛层错的区域,如图9所示。在H 时,晶锭中有两个区域,一个是没有微管和堆垛层错的完美区域(A区域),另一个是堆垛层错区域(B区域)。也就是说,在{0 3 3 8}上多次重复生长4H-SiC晶体,可以获得无微管和堆叠断层的籽晶。
图9 缺陷在4H-SiC{0 3 3 8}籽晶上生长后的传播示意图
图10a, b显示了熔融KOH蚀刻后4H-SiC{0 3 3 8}晶片的表面形貌。B区晶圆出现了堆积缺陷导致的条纹现象,而A区晶圆完美度较高,没有微管导致的深蚀坑。结果表明,在4H-SiC{0 3 3 8}籽晶上生长可以获得无微管和无堆垛层错的SiC晶圆。
图10 熔融KOH蚀刻后4H-SiC{0 3 3 8}晶片表面形貌:(a)无微管和堆垛层错区(A区)和(b)无微管和含堆垛层错区(B区)
由于{0 1 1 2}、{0 1 1 3}和{0 1 1 4}是4H-SiC的自然形貌面,这意味着每个平面都具有很低的表面自由能,可以用作籽晶面。通过比较三种晶面上生长的晶体,发现{0 1 1 4}面上生长的晶体质量要比其他面上生长的晶体质量好得多。上述实验证实,在籽晶中存在微管的情况下,使用非c面籽晶进行SiC晶体生长是消除微管的有效方法。

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