故障排查丨液相“峰面积重现性差“案例分析
故障排查丨液相“峰面积重现性差“案例分析
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上周，我们收到一位来自某药企的乔同学的咨询：
乔同学在使用Thermo U3000的时候，遇到 峰面积重现性差 的问题。
仪器的压力稳定，流动相、色谱柱、仪器设置均正常，脱气机效果也正常，管道中也没有发现气泡，但是同一个小瓶进样，平行样的峰面积差别有5、6个百分点甚至更多，这会是什么引起的呢？
“大师兄”团队收到这个咨询后，立刻帮她分析了一下。
一般来说，出峰面积重现性差的话，首先要看 保留时间是否稳定 。如果保留时间都不稳定，那也不用说出峰面积的稳定了。而保留时间的稳定性，跟 系统的压力、流动相比例、流动相的脱气 以及 色谱柱 都有关系。
根据乔同学提供的信息，我们 初步排除了泵、流动相、色谱柱、脱气机 的问题，那么我们初步判断应该是 自动进样器 的问题。 。
对于进样器，可以从下面几个方面入手：
如果是，那么解决方式是清洗定子，更换转子密封；如果清洗不起作用的话，再更换定子。
如果有气泡，你可以把注射器填充满，去除气泡；或者使用脱气溶剂。
这种情况也会导致稳定性差。这时就要更换注射器了。
解决方法是更换针座。
乔同学根据“大师兄”的建议，检查了这几个地方，结果发现都没有问题，那还有可能是什么原因造成的呢？
最后，排除以上所有可能性后，发现是 注射器阀有问题 ，在更换了注射器阀后，仪器的重复性问题终于得到了解决。
那么引起这次问题的罪魁祸首具体在哪个地方呢？
图中红色圆圈圈出的黑色方块就是 注射器阀 。
那该如何更换这个注射器阀呢？
首先断开与注射器阀连接的所有管路
移除注射器。
拧下销子螺丝大约2圈。
抓住注射器阀，小心向下拉，直到注射阀从阀驱动中释放。
从旧阀门上拆卸联轴器件，并将其推到新的注射器阀上。注意正确的方向。
按相反的步骤重新安装注射器阀。确保注射器放置时，联轴器的销钉要朝向前面板当阀门驱动处于Waste位置。
重新接好管路，并安装注射器。
这样，就完成了注射器阀的更换。 是不是也不算太复杂？下次如果你的U3000也碰到类似的问题，也可以考虑采取同样的思路和办法来做故障排查和维修哦！
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注：文中图片摘自于 Thermo Scientific Dionex UltiMate 3000 Series手册
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