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新型低成本合成路线实现电池级钠盐NaPF6制备浓度突破

时间：2021-12-26 来源： 浏览：

新型低成本合成路线实现电池级钠盐NaPF6制备浓度突破

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钠离子电池（SBI）是一种具有潜在应用前景的锂离子电池替代品，六氟磷酸钠（NaPF6）是钠离子电池中常用的钠盐，然而其复杂的工艺和合成成本阻碍了发展，因此亟需开发经济的NaPF6合成工艺，以推进钠离子电池的商业化进程。
英国剑桥大学Dominic S. Wright教授开发了一种新的克级NaPF6合成路线，通过六氟磷酸铵与金属钠在四氢呋喃（THF）溶剂中反应生成电解质盐，不含商业材料中常见的杂质，可制成高纯度电解液，使溶质在二元碳酸酯溶剂中的浓度达到3 mol/L 。研究人员首先将NH4PF6溶解在THF溶剂，而后将溶液逐滴添加到悬浮在THF中的新切割金属钠中。将反应加热回流6小时，然后在50℃下再搅拌16小时，过滤多余的钠并真空干燥后即可得到高品质的NaPF6，其产率高达89%。核磁共振波谱（NMR）表征结果证明了高品质NaPF6的成功合成。由于合成的NaPF6中不含不溶性杂质，可用于超浓缩电解质研究，分析不同浓度电解质电导率结果显示，1 mol/L电解质溶液（在T=35℃时为19.0 mS/cm）获得的电解质电导率最大，而0.5 mol/L、2.0 mol/L和3.0 mol/L电解质溶液，其电导率分别为8.2、16.1 和 11.0 mS/cm。使用不同电解质浓度，在1 MHz-0.1 Hz之间对Na-Na对称电池进行了电化学阻抗谱（EIS）测试，进一步研究电解质电导率和固体电解质中间相（SEI）的老化情况。通过记录电池组装后连续70小时的阻抗谱，结果表明，超浓缩（>2 mol/L）电解质的界面阻抗约为300Ω（6.3 µS/cm），而在相同条件下，1 mol/L的界面阻抗约为 500Ω（3.8 µS/cm）。更重要的是，1 mol/L电解质的界面稳定性较慢，这可能是不同SEI组成、结构或溶解速率造成的结果。用循环伏安法（CV）测定合成的不同浓度NaPF6（1-3 mol/L）电解质的电化学稳定窗口（ESW）。结果显示，电流密度均随着循环次数的增加而减小，其中2 mol/L和3 mol/L电解质的测量电流比1 mol/L电解质低三倍，表明电解质的电化学稳定性受NaPF6浓度变化影响较大。最后，为了探究合成的NaPF6商业应用前景，研究人员将合成的NaPF6溶液组装到商用电池中，结果显示NaPF6溶液与电池的正负极兼容性和稳定性均较好，质量达到了商业化基准电解液的要求，完全可以满足电池使用的要求。
图1 以金属钠和六氟磷酸铵为原料合成六氟磷酸钠示意图
该项研究设计开发了一条简单、低成本和可扩展的NaPF6合成路线，用于生产与现有最高等级电池电解液相当的高纯度NaPF6，并且在1 mol/L浓度下具有优异的电化学性能。该方案避免了使用HF等危险物质，且不存在不溶性杂质，在标准的电化学溶剂中可以较为容易地制备1 mol/L浓度的NaPF6溶液，并且可以精确地制备高达3 mol/L浓度的NaPF6溶液。电化学结果揭示了使用更高浓度的电解质溶液对SEI特性的潜在好处，这将对优化电池性能和寿命具有重要价值。相关研究成果发表在《Angewandte ChemieInternational Edition》。

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