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土壤环境检测过程如何做质量控制

时间：2022-03-25 来源： 浏览：

土壤环境检测过程如何做质量控制

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当 前 国 家 土 壤 环 境 质 量 监 测 网 络 全 面 铺 开 的 大 背 景 下 ， 土 壤 环 境 质 量 监 测 须 严 格 按 照 相 关 技 术 规 范 和 标 准 规 定 实 施 全 过 程 质 量 控 制 ， 做 好 现 场 布 点 采 样 、 运 输 流 转 、 制 样 保 存 、 实 验 室 分 析 及 数 据 处 理 审 核 等 质 量 控 制 工 作 。

加 强 监 测 人 员 的 技 术 培 训 和 监 督 ， 坚 持 监 测 人 员 持 证 上 岗 ； 使 用 符 合 要 求 的 仪 器 设 备 并 定 期 进 行 检 定 或 校 准 ， 必 要 时 进 行 期 间 核 查 ； 严 格 对 报 告 质 量 把 关 。 让 具 有 代 表 性 、 客 观 性 、 准 确 性 的 监 测 数 据 ， 为 政 策 制 定 、 技 术 研 究 提 供 基 础 数 据 支 撑 ， 更 好 地 为 土 壤 保 护 和 污 染 防 治 提 供 技 术 支 持 。

样 品 采 集 、 运 输 流 转 和 制 备 过 程 的 质 量 控 制

1 、 样 品 采 集 和 运 输 流 转 的 质 量 保 证
土 壤 样 品 的 采 集 方 法 对 监 测 结 果 影 响 很 大 ， 采 样 造 成 的 误 差 可 能 比 分 析 测 试 的 误 差 还 要 大 。 土 壤 环 境 监 测 的 布 点 、 采 样 需 严 格 按 照 H J / T   1 6 6 - 2 0 0 4 《 土 壤 环 境 监 测 技 术 规 范 》 中 的 相 关 规 定 进 行 。
点 位 布 设 ： 为 使 所 采 集 的 样 品 具 有 同 等 代 表 性 ， 布 点 应 遵 循 “ 随 机 ” 和 “ 等 量 ” 的 原 则 。 布 点 方 法 有 简 单 随 机 、 分 块 随 机 和 系 统 随 机 三 种 ； 基 础 样 品 数 量 可 由 均 方 差 和 绝 对 偏 差 、 变 异 系 数 和 相 对 偏 差 计 算 得 出 ； 布 点 数 量 要 能 满 足 样 本 容 量 的 基 本 要 求 。 一 般 要 求 每 个 监 测 单 元 最 少 设 3 个 点 ， 实 际 工 作 中 还 要 根 据 调 查 目 的 、 调 查 精 度 和 调 查 区 域 环 境 状 况 等 因 素 来 确 定 。
样 品 采 集 ： 样 品 采 集 通 常 按 3 个 阶 段 进 行 ， 即 前 期 采 样 、 正 式 采 样 和 补 充 采 样 ， 面 积 较 小 的 土 壤 污 染 调 查 和 突 发 性 污 染 事 故 调 查 可 直 接 采 样 。 区 域 环 境 背 景 土 壤 采 样 、 农 田 土 壤 采 样 、 建 设 项 目 土 壤 环 境 评 价 监 测 采 样 、 城 市 土 壤 采 样 、 污 染 事 故 监 测 土 壤 采 样 ， 不 同 的 类 型 有 不 同 的 特 点 及 方 式 ， 需 按 照 相 应 的 规 定 要 求 进 行 作 业 。
运 输 流 转 ： 在 样 品 采 集 现 场 需 认 真 填 写 采 样 记 录 、 样 品 标 签 、 样 品 信 息 登 记 表 ， 与 样 品 逐 一 核 对 无 误 后 把 样 品 分 类 装 箱 ， 并 在 运 输 过 程 中 严 防 样 品 损 失 、 混 淆 和 玷 污 。 样 品 由 专 人 送 到 实 验 室 后 ， 送 样 人 和 接 样 人 应 同 时 清 点 及 核 实 样 品 信 息 ， 在 样 品 交 接 单 上 签 字 确 认 ， 双 方 各 存 一 份 交 接 单 备 查 。
2 、 样 品 制 备 和 保 存 的 质 量 保 证
样 品 制 备 ： 实 验 室 需 设 风 干 室 和 磨 样 室 ， 风 干 室 应 通 风 良 好 、 整 洁 、 无 尘 、 无 易 挥 发 性 化 学 物 质 ， 并 避 免 阳 光 直 射 。 制 样 人 员 与 样 品 管 理 员 同 时 清 点 核 实 、 交 接 样 品 ， 在 样 品 交 接 单 上 签 字 确 认 。 还 应 具 备 相 应 的 风 干 、 粗 粉 碎 、 磨 样 、 过 筛 、 装 样 所 需 工 具 及 容 器 ， 制 样 操 作 要 符 合 规 范 要 求 ， 并 严 格 防 止 标 签 和 样 品 混 错 ， 防 止 制 样 工 具 造 成 交 叉 污 染 。
样 品 保 存 ： 样 品 保 存 方 法 是 否 得 当 、 保 存 时 间 是 否 符 合 要 求 都 会 影 响 样 品 测 试 结 果 。 易 分 解 或 易 挥 发 等 不 稳 定 组 分 的 样 品 应 低 温 保 存 运 输 ， 尽 快 送 到 实 验 室 分 析 测 试 ； 需 要 新 鲜 样 品 的 土 样 用 可 密 封 的 聚 乙 烯 或 玻 璃 容 器 在 4 ℃ 以 下 避 光 保 存 ， 应 使 土 样 充 满 容 器 ， 在 样 品 有 效 保 存 时 间 内 完 成 检 测 。
挥 发 性 、 半 挥 发 性 、 难 挥 发 性 有 机 物 的 测 试 样 品 用 棕 色 玻 璃 瓶 保 存 ， 可 保 存 的 时 间 分 别 为 7   d 、 1 0   d 、 1 4   d 。 砷 、 金 属 ( 汞 和 六 价 铬 除 外 ) 测 试 样 品 可 用 聚 乙 烯 或 玻 璃 瓶 保 存 ， 有 效 保 存 时 间 为 1 8 0   d ， 六 价 铬 、 氰 化 物 样 品 有 效 保 存 时 间 分 别 仅 有 1   d 、 2   d ， 汞 待 测 样 品 需 用 玻 璃 瓶 装 ， 可 保 存 2 8   d 。

实 验 室 分 析 质 量 控 制

1 、 实 验 室 内 部 质 量 控 制
实 验 室 内 部 质 量 控 制 是 实 验 室 分 析 检 测 人 员 采 取 措 施 对 分 析 质 量 进 行 的 自 我 控 制 ， 通 常 有 精 密 度 控 制 、 准 确 度 控 制 以 及 检 测 过 程 中 的 干 扰 处 理 。
精 密 度 控 制 ： 精 密 度 是 指 使 用 特 定 的 分 析 程 序 重 复 分 析 测 定 均 一 样 品 所 获 得 测 定 值 之 间 的 一 致 性 程 度 。 土 壤 环 境 监 测 中 ， 每 批 样 品 每 个 项 目 须 做 2 0   % 平 行 样 品 ， 样 品 数 少 于 5 个 时 至 少 应 有 1 个 平 行 样 ， 平 行 样 可 为 实 验 室 明 码 平 行 或 现 场 密 码 平 行 。 不 同 测 定 项 目 的 平 行 双 样 测 定 结 果 误 差 允 许 范 围 不 同 ， 在 相 应 允 许 误 差 范 围 之 内 即 判 定 为 合 格 。 若 平 行 双 样 测 定 合 格 率 低 于 9 5   % ， 则 应 对 当 批 样 品 重 新 测 定 ， 并 增 加 样 品 数 1 0   % ~ 2 0   % 的 平 行 样 ， 直 至 平 行 双 样 测 定 合 格 率 高 于 9 5   % 。
准 确 度 控 制 ： 准 确 度 是 反 映 方 法 系 统 误 差 和 随 机 误 差 的 综 合 指 标 。 准 确 度 控 制 可 通 过 使 用 标 准 物 质 或 质 控 样 品 ， 或 通 过 测 定 加 标 回 收 率 进 行 控 制 。 每 批 要 测 质 控 平 行 双 样 ， 在 精 密 度 合 格 的 前 提 下 ， 质 控 样 测 定 值 必 须 在 保 证 值 ( 9 5   % 的 置 信 水 平 ) 范 围 内 ， 否 则 本 批 样 品 需 重 新 测 定 。 当 测 定 项 目 无 标 准 物 质 或 质 控 样 品 时 ， 可 通 过 加 标 回 收 实 验 来 确 定 准 确 度 。 每 批 试 样 随 机 抽 取 1 0   % ~ 2 0   % 进 行 加 标 回 收 测 定 ， 样 品 数 少 于 1 0 个 时 适 当 增 加 加 标 率 。 加 标 量 视 被 测 组 分 含 量 而 定 ， 加 标 后 被 测 组 分 的 总 量 不 能 超 出 方 法 的 测 定 上 限 ， 加 标 体 积 不 超 过 原 试 样 体 积 的 1   % ， 否 则 应 进 行 体 积 校 正 。 加 标 回 收 率 应 在 允 许 范 围 内 ， 当 加 标 回 收 合 格 率 小 于 7 0   % 时 ， 对 不 合 格 者 重 新 进 行 回 收 率 测 定 ， 并 增 加 1 0   % ~ 2 0   % 的 试 样 做 加 标 回 收 ， 直 至 总 合 格 率 大 于 等 于 7 0   % 。
土 壤 环 境 检 测 技 术 规 范 要 求 对 必 测 项 目 做 准 确 度 质 控 图 ， 用 质 控 样 的 保 证 值 ( X ) 与 标 准 偏 差 ( S ) ， 在 9 5   % 的 置 信 水 平 ， 以 X 为 中 心 线 、 X ± 2 S 为 上 下 警 告 线 、 X ± 3 S 为 上 下 控 制 线 绘 制 质 量 控 制 图 ， 用 于 分 析 质 量 的 自 控 ， 能 更 准 确 分 析 测 试 结 果 质 量 的 可 信 度 。
检 测 过 程 中 受 到 干 扰 的 处 理 ： 检 测 过 程 中 如 遇 停 水 、 停 电 、 停 气 等 影 响 到 检 测 质 量 的 干 扰 时 ， 全 部 样 品 应 重 新 测 定 ； 仪 器 发 生 故 障 时 ， 用 同 等 级 且 能 满 足 检 测 要 求 的 仪 器 重 新 测 定 ， 无 备 用 仪 器 时 ， 将 故 障 仪 器 维 修 后 经 检 定 合 格 再 重 新 测 定 。
2 、 实 验 室 间 质 量 控 制
实 验 室 间 的 质 量 控 制 主 要 在 于 定 期 参 加 实 验 室 间 比 对 和 能 力 验 证 活 动 ， 确 保 实 验 室 检 测 能 力 和 水 平 ， 保 证 出 具 数 据 的 可 靠 性 和 有 效 性 。 如 通 过 能 力 验 证 或 者 机 构 间 比 对 发 现 某 项 检 验 检 测 结 果 不 理 想 时 ， 应 系 统 地 分 析 原 因 ， 采 取 适 宜 的 纠 正 措 施 ， 并 通 过 试 验 来 验 证 其 有 效 性 。

实 验 室 管 理 方 面 的 质 量 控 制

1 、 监 测 人 员 质 量 控 制
数 据 质 量 由 工 作 质 量 来 保 证 ， 而 工 作 质 量 的 核 心 在 于 人 员 。 监 测 人 员 是 土 壤 环 境 监 测 的 主 要 实 施 者 ， 人 员 专 业 素 质 与 工 作 能 力 的 高 低 直 接 影 响 监 测 质 量 的 好 坏 。 如 果 监 测 人 员 质 量 控 制 观 念 不 强 ， 质 量 意 识 不 足 ， 在 实 施 监 测 的 过 程 中 易 出 现 散 漫 、 不 严 谨 和 不 够 负 责 的 现 象 ， 而 如 果 监 测 人 员 专 业 知 识 及 技 能 不 足 ， 则 在 监 测 过 程 中 无 法 保 证 规 范 的 操 作 ， 可 能 在 监 测 的 源 头 即 采 样 过 程 出 错 ， 也 可 能 在 实 验 室 引 起 误 差 ， 数 据 处 理 方 法 不 够 科 学 等 ， 那 么 最 后 的 监 测 结 果 很 可 能 会 与 实 际 情 况 偏 差 较 大 。 因 此 ， 加 强 土 壤 环 境 监 测 人 才 队 伍 建 设 非 常 重 要 ， 监 测 技 术 人 员 应 全 部 实 现 持 证 上 岗 ， 实 验 室 应 定 期 参 加 或 开 展 土 壤 环 境 监 测 技 术 人 员 培 训 ， 并 加 强 对 人 员 专 业 素 养 和 技 术 能 力 的 监 督 ， 不 断 加 强 监 测 队 伍 的 素 质 和 能 力 建 设 。
2 、 仪 器 设 备 质 量 控 制
土 壤 环 境 监 测 的 仪 器 设 备 ， 包 括 采 样 仪 器 、 实 验 室 分 析 仪 器 及 相 关 辅 助 设 备 ， 其 性 能 是 否 完 好 直 接 影 响 监 测 工 作 效 率 和 质 量 ， 仪 器 设 备 应 按 照 正 确 的 方 法 进 行 操 作 并 做 好 日 常 的 维 护 保 养 ， 需 要 检 定 或 校 准 的 仪 器 应 定 期 送 至 法 定 计 量 检 定 机 构 或 被 授 权 计 量 校 准 机 构 进 行 检 定 或 校 准 ， 确 认 仪 器 技 术 性 能 满 足 监 测 工 作 要 求 ， 并 在 检 定 或 校 准 有 效 期 内 使 用 。 对 有 较 高 准 确 度 要 求 的 关 键 仪 器 ， 或 易 漂 移 、 易 老 化 、 性 能 不 够 稳 定 或 使 用 频 繁 的 仪 器 ， 一 般 还 应 在 两 次 检 定 或 校 准 之 间 做 期 间 核 查 ， 以 保 证 仪 器 的 精 度 和 连 续 稳 定 的 运 行 。 使 用 过 程 中 出 现 可 疑 情 况 、 使 用 环 境 条 件 发 生 重 大 变 化 、 维 修 或 借 出 后 返 回 的 仪 器 也 应 及 时 进 行 核 查 。
3 、 报 告 质 量 控 制
监 测 报 告 是 监 测 结 果 的 最 终 呈 现 ， 为 确 保 监 测 数 据 准 确 无 误 ， 应 建 立 数 据 质 量 管 理 责 任 制 ， 严 格 执 行 三 级 审 核 制 度 ， 从 分 析 、 审 核 到 签 发 做 到 分 工 负 责 、 层 层 把 关 ， 发 现 可 疑 数 据 或 疑 难 问 题 ， 监 测 负 责 人 应 组 织 相 关 人 员 查 证 分 析 解 决 ， 并 对 相 关 数 据 进 行 追 溯 ， 做 到 有 疑 问 的 数 据 决 不 上 报 。 此 外 ， 应 重 视 对 报 告 编 制 人 员 的 培 训 教 育 ， 尽 可 能 避 免 报 告 编 制 环 节 的 差 错 。

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