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陕西师大雷志斌、孙颉 Small：温和氧化策略制备电容性能不随厚度衰减的多孔Ti3C2Tx薄膜

时间：2023-01-10 来源： 浏览：

陕西师大雷志斌、孙颉 Small：温和氧化策略制备电容性能不随厚度衰减的多孔Ti3C2Tx薄膜

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#超级电容器 25 个
#Ti3C2Tx薄膜 2 个
#温和氧化策略 2 个
#MXene 44 个
#快速离子输运 2 个

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研究背景：

二维材料 MXene 具有高的导电性，丰富的表面化学以及良好的电解质浸润性能，近年来在能源存储相关领域展现广阔的应用前景。 MXene 薄膜在柔性高倍率超级电容器储能方面具有独特结构优势。然而在成膜过程中， MXene 层间的范德华力常引起纳米片层的堆叠，随着薄膜厚度的增加，电解质离子活性位点减少，离子穿透能力显著下降，从而导致 MXene 薄膜的电容性能大幅衰减。

主要内容：
陕西师范大学材料科学与工程学院雷志斌教授、孙颉副教授在《 Small 》期刊上在线发表了题为 “Thickness-Independent Capacitive Performance of Holey Ti 3 C 2 T x Film Prepared through a Mild Oxidation Strategy” 的研究论文（ DOI: 10.1002/smll.202205947 ）。该工作以 Ti 3 C 2 T x 为例， 发展了一种温和条件下溶液氧化制备纳米孔 MXene 的新方法 。该方法在氧气存在下，通过回流 Ti 3 C 2 T x 分散液，获得了 部分氧化的 TiO 2 /Ti 3 C 2 T x ，经 HF 蚀刻 TiO 2 颗粒后，可在 Ti 3 C 2 T x 纳米片上留下平均孔径为 4.5 nm 的面内孔（ H-Ti 3 C 2 T x ） 。研究发现随着氧化时间的延长， H-Ti 3 C 2 T x 片层的 纳米孔数量显著增加，但孔尺寸基本保持不变。球差电镜结果显示，面内孔周围有厚度约 0.5-2 nm 的过渡区域，在该区域晶体周期性遭到部分破坏，孔边缘较弱的图像衬度来源于 Ti 原子刻蚀后所残留的 C 原子。即 TiO 2 纳米颗粒被刻蚀后，形成的纳米孔边缘具有较高的原子活性，是残余 C 原子积累的理想位置。
采用真空抽滤可获得不同厚度的 H-Ti 3 C 2 T x 薄膜 。电化学研究表明，在 25 m m 的薄膜厚度下， 40 min 的氧化时间得到 H-Ti 3 C 2 T x 的弛豫时间常数为 0.85 s ，比原始 Ti 3 C 2 T x 薄膜的响应时间提高了 89 倍。 25 min 氧化得到不同厚度 H-Ti 3 C 2 T x 薄膜的电化学性能研究表明，当薄膜厚度从 10 m m （ 1.63 mg cm - 2 ）增加至 84 m m （ 6.41 mg cm - 2 ），薄膜的比电容几乎不随厚度而衰减。另外，当电流密度从 1 A g - 1 增加至 50 A g - 1 时，不同厚度的薄膜电容保持率均保持在 60% 左右。因此，面内纳米孔不仅提供了更多的电化学活性位点，而且提高了 Ti 3 C 2 T x 薄膜的离子穿透能力。本文报道的合成方法将为制备具有快速离子输运性能的 MXene 薄膜提供新策略。
图 1. Ti 3 C 2 T x 及 H- Ti 3 C 2 T x 纳米片的 TEM 图。 (a) 原始 Ti 3 C 2 T x ； (b-d) O-Ti 3 C 2 T x -40 ； (e) H-Ti 3 C 2 T x -10 ； (f) H-Ti 3 C 2 T x -25 ； (g, h) H-Ti 3 C 2 T x -40 ； (i-k) H-Ti 3 C 2 T x 的孔径统计分析。
图 2. H-Ti 3 C 2 T x -40 纳米片的球差电镜。 (a) STEM-HAADF 图像； (b) 相应的 FFT 图； (c) FFT 图的标定； (d) 放大的 IFFT 图像； (e) IDPC STEM-BF 图； (f) Ti 3 C 2 T x 纳米片面内孔的形成过程示意图。
图 3. 原始 Ti 3 C 2 T x 和 H-Ti 3 C 2 T x 薄膜的 XRD ， XPS 和 Raman 图谱。 (a, b) 原始 Ti 3 C 2 T x ， O-Ti 3 C 2 T x 和 H-Ti 3 C 2 T x 薄膜的 XRD 图谱； (c) 原始 Ti 3 C 2 T x 和 H-Ti 3 C 2 T x 薄膜的 Ti 2p XPS 谱图； (d, e) 原始 Ti 3 C 2 T x ， O-Ti 3 C 2 T x 、 H-Ti 3 C 2 T x 薄膜的 Raman 光谱图。
图 4. H-Ti 3 C 2 T x 薄膜光学照片及 SEM 图像。 (a) 原始 Ti 3 C 2 T x 和 H-Ti 3 C 2 T x 薄膜的光学照片； (b) 原始 Ti 3 C 2 T x 薄膜； (c) H-Ti 3 C 2 T x -10 薄膜； (d) H-Ti 3 C 2 T x -25 薄膜； (e) H-Ti 3 C 2 T x -40 薄膜的平面 SEM 图。
图 5. 厚度为 25 μm 的 H-Ti 3 C 2 T x 薄膜在 3 M H 2 SO 4 电解质中的电化学行为。 (a) 3 mV s - 1 时的 CV 曲线； (b) 0.5-50 A g - 1 中的比电容和电容保持率； (c) Nyquist 图； (d) 弛豫时间常数。
图 6. (a-c) 原始 Ti 3 C 2 T x 、超声处理 2 和 3 h 的 Ti 3 C 2 T x 以及 H-Ti 3 C 2 T x -25 薄膜的性能比较。 (a) 10 mV s - 1 时的 CV 曲线； (b) 10-3000 mV s - 1 中的倍率性能； (c) 弛豫时间常数。 (d) 不同厚度的 H-Ti 3 C 2 T x -25 膜在 0.5, 5.0, 20 A g - 1 时的比电容及 0.5-50 A g - 1 的电容保持率及 (e) Nyquist 图； (f) 弛豫时间常数。

作者简介

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孙颉，博士，陕西师范大学材料科学与工程学院副教授，本科、硕士及博士均毕业于西北工业大学材料学院，博士期间以公派联合培养的方式在澳大利亚悉尼大学显微镜与显微分析中心（ ACMM ）开展了为期 2 年的合作研究。目前主要从事还原性金属氧化物的合成、相变及其在能源和催化领域的应用等方面的研究工作。在 J. Mater. Chem. A ， Nanoscale ， Chem-Eur J 等学术期刊上发表学术论文 50 余篇，授权国内发明专利 4 项。

雷志斌，博士，陕西师范大学材料科学与工程学院教授、博士生导师。长期从事超级电容器、离子电容器电极材料设计、制备与器件组装研究，在 Energy Environ. Sci., Adv. Funct. Mater., Nano Energy, J. Mater. Chem. A 等学术刊物上发表研究论文 120 余篇，被国内外同行他引 8000 余次， H 指数 50 ，授权发明专利 6 项，承担陕西省自然科学基金，国家自然科学基金多项。

原文链接

https://doi.org/10.1002/smll.202205947

相关进展

华南理工大学於黄忠教授团队《Small》：具有可调功函数的表面功能化Ti3C2Tx实现高效聚合物太阳能电池

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