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【环境监测小课堂】环境监测中的空白样品有哪些?(2022.5.22修改补充)

时间:2022-05-22 来源: 浏览:

【环境监测小课堂】环境监测中的空白样品有哪些?(2022.5.22修改补充)

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环境监测现场采样技术经验交流分享,方法验证报告,环境监测人员考核试题等。

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前言
限于个人水平,难免存在疏漏,敬请谅解,欢迎批评指正。
环境监测中有很多种类型的空白样品,是环境监测质量控制的一个重要手段,但具体有哪一些?不知道大家有没有总结一下,今天我们就来讲讲。
在 《环境监测质量管理技术导则》( H J 630-2011 ) 中“实验室分析质量控制”中关于空白样品的描述如下:

空白样品(包括全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白和实验室空白等)测定结果一般应低于方法检出限。

  一般情况下,不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。

HJ 630-2011

从上面的描述中,我们可以知道空白样品至少包括全程序空白、采样器具空白、运输空白、现场空白和实验室空白等。

下面就用具体的例子来讲讲各种空白的不同。

1、全程序空白样品

环境监测中,全程序空白是一个常见的质控手段,各个类型的监测技术规范中均明确要求,每个批次的样品均需采集全程序空白样品。对比不同样品类型的全程序空白,会发现其操作略有不同。

比如,《土壤和沉积物 挥发性有机物的测定 吹扫捕集-气相色谱-质谱法》 (HJ 60 5-201 1)中, 全程序空白 是从实验室开始准备,带到采样现场,然后随“样品瓶同时开封和关闭”,再带回实验室分析。 具体操作要求如下:

采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。与采样的样品瓶同时开盖和密封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查从样品采集到分析全过程是否受到污染。
HJ 605-2011
而在 《水质 硫化物的测定 亚甲基蓝分光光度法》(HJ 1226-2021) 中,全程序空白则是把实验用水带到采样现场,与样品采集的相同步骤,用实验用水代替样品的采样过程完成全程序空白的采样。具体要求如下:

而在《 固定污染源废气 氯气的测定 碘量法》( HJ 547-2017 )中关于全程序空白样品的表述如下:
7.2 全程序空白样品
将同批次各装40ml氢氧化钠吸收液的两个串联吸收瓶带至采样现场,不与采样器连接,采样结束后将共同所采集样品一同带回实验室。
HJ 547-2017
还有 《环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法》( HJ 549-201 6) 中的表述如下:
8.2.4全程序空白
每次采集样品应至少带两套全程序空白样品。将同批次装好吸收液的吸收瓶带至采样现场,不与采样器连接,采样结束后带回实验室待测。
HJ 549-2016
从上面的几个标准中描述看,全程序空白对于不同的样品类型和采样方式,其具体采集方式略有不同。同时,还要注意数量的问题,一般要求每批次样品的全程序空白数量至少一个,一般执行分析方法标准的具体要求,未明确的执行监测技术规范的相关规定。
例如,最近新出的 《地表水环境质量监测技术规范》(HJ 91.2-2022) 中的相关规定如下:

 2、采样器具空白样品

顾名思义,采样器具空白就是使用采样器或其他工具采集样品过程中,一般是不同点位(不同深度或位置,高浓度采样后)更换时,需要对采样器具进行清洗,避免交叉污染。一般采样器具先用自来水等清洗干净后,用实验用水冲洗采样器具,然后将采样器具浸泡在实验用水中,尽快采集这部分水样作为采样器具空白。

比如 《地块土壤和地下水中挥发性有机物采样技术导则》( HJ 1019-2019 ) 中提及的“设备空白样”就是采样器具空白样品。

每批次地下水样品应采集1个设备空白样。采样前从实验室将二次蒸馏水或通过纯水设备制备的水作为空白试剂水带到现场,使用适量空白试剂水浸泡清洁后的采样设备、管线,尽快收集浸泡后的水样,放入地下水样品瓶中密封,随样品运回实验室,按与样品相同的分析步骤进行处理和测定,用于检查采样设备是否受到污染。设备空白样一般应在完成潜在污染较重的监测井地下水采样之后采集。
HJ 1019-2019

3、运输空白样品

运输空白也是倾向于采用HJ 605里面 的定义,与“全程序空白样品”的区别在于没有现场 随“ 品瓶同时开封和关闭 的操作。

采样前在实验室将一份空白试剂水放入样品瓶中密封,将其带到采样现场。采样时不开封,之后随样品运回实验室,按与样品相同的操作步骤进行试验,用于检查样品运输过程中是否受到污染。
HJ 605-2011

4、现场空白样品

关于现场空白样品,我是有两种理解。

一种是上面的全程序空白和运输空白都是可以称为现场空白,与实验室空白区分。

另一种理解是: 在采样现在将空白(比如试验用水)装入样品瓶,随同采集的样品同样的步骤进行保存、运输和分析。

第二种理解实质上就是全程序空白

例如《环境空气 挥发性有机物的测定 吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》( HJ 6 44-2013 )中关于现场空白的表述如下:

现场空白样品的采集:将吸附管运输到采样现场,打开密封帽或从专用套管中取出, 立即密封吸附管两端或放入专用的套管内,外面包裹一层铝箔纸。 同已采集样品的吸附管一 同存放并带回实验室分析。 每次采集样品,都应至少带一个现场空白样品。

HJ 644-2013

5、实验室空白

实验室空白与上面四种空白不同,不用带出实验室,是实验室内质量控制措施。基本上每一次实验室分析都要做至少一个实验室空白,也就空白试验。一般实验室空白结果要低于方法检出限或测定下限。比如, 《水质 阴离子表面活性剂的测定 流动注射-亚甲基蓝分光光度法》( HJ 826-2017  ) 中的“空白试验”就是实验室空白。

9.4 空白试验

用10ml水代替样品,按照与样品分析相同步骤进行测定,记录信号值(峰面积)。

HJ 826-2017

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