【揭秘】轻盈如空气的高性能材料，具备耐火性能，你了解如何制备吗？ | Engineering

聚酰亚胺（PI）基气凝胶通常用冷冻干燥（FD）或超临界干燥（SD）法制备。冷冻干燥和超临界干燥技术可避免干燥过程中孔结构的坍塌及抑制孔结构的收缩。然而，这两种技术都需要复杂的仪器来创造真空条件下的超低温度环境或超高压环境下的高温环境。此外，干燥过程耗时、成本高、产量低和生产规模受限是其致命的缺陷，阻碍了FD和SD技术在大规模生产方面的进一步实际应用。除此，大规模制备是否简易和廉价对于此类技术能否实际应用是至关重要的。

南京林业大学蒋少华研究团队、江西师范大学侯豪情研究团队在中国工程院院刊《Engineering》2023年2月刊发表了题目为《冷冻-萃取/真空干燥法制备坚固和耐疲劳的聚酰亚胺纤维气凝胶及其增强阻燃性复合材料》的研究性文章，使用短切电纺PI纤维作为支撑骨架，通过开发出一种无需特殊干燥方法的真空干燥（VD）与冷冻-萃取相结合的方法，制备出高性能PI纤维气凝胶（PIFAs）。所得PIFAs具有低密度（≤52.8 mg⋅cm ⁻³ ）和高孔隙率（>96%）。该PIFA在至少20 000次的循环压缩过程中展现出高度的耐疲劳性及低能量损失系数。密度为39.1 mg⋅cm ⁻³ 的PIFA具有40.4 mW⋅m ⁻¹ ⋅K ⁻¹ 的热导率。通过进一步使用聚硅氮烷对PIFAs复合改性后，其具备更强的耐火性和氮气氛围中的高残留率（>70%）。文章表明，这些优异的性能使PIFAs及其复合材料成为可应用于建筑工业、航空和航天工业轻质材料、隔热和防火层以及高温反应催化剂载体的可选材料。此外，文章中提出的冷冻-萃取/VD法因其节能、省时和节约成本而可被拓展用于制备其他材料。

值得注意的是，因为多孔结构在溶剂交换时发生的非溶剂致相分离已经形成，所以在本文中不需要使用特殊的干燥方法对前驱体造孔。在本方法中，冰晶的膨胀和溶剂交换构筑了气凝胶的大孔结构，而干燥过程前形成的多孔结构有利于极性溶剂的移除。此外，坚固的PIFAs前驱体能够承受来自极性溶剂蒸发时的毛细管作用力，使得干燥过程能够在普通的真空烘箱中进行，并同时维持孔结构不坍塌。

总而言之，文章使用的冷冻-萃取/VD制备过程节省了能耗、时间和成本。首先，本文中使用的PI纤维原料是由江西先材纳米纤维科技有限公司提供的商业化产品，较实验室制PI纤维价格低廉。此外，文章使用的设备较冷冻干燥机和超临界干燥设备等特殊设备的价格更为低廉。为了制备相同大小，如面积为0.09 m ² 的样品，传统的FD和SD工艺需要冷冻干燥器（850 W, LC10N-50B；上海力辰邦西仪器科技有限公司）或超临界干燥设备（12 kW, SFE02；南通仪创实验仪器有限公司）工作至少48 h。相比之下，文章使用的VD工艺只需要普通的真空烘箱（300 W，DZF-6020A，上海力辰邦西仪器科技有限公司）运行10 h左右，与其他两种技术相比，既节省能源又节省时间。文章指出，提出的新型冷冻萃取/VD技术将可成功应用于大尺寸样品的生产。

以上内容来自：Kaiqing Yao, Chonghu Song, Hong Fang, Feng Wang, Lian Chen, Shaohua Jiang, Guojun Zha, Haoqing Hou. Freezing-Extraction/Vacuum-Drying Method for Robust and Fatigue-Resistant Polyimide Fibrous Aerogels and Their Composites with Enhanced Fire Retardancy [J]. Engineering, 2023, 21(2): 152-161.