JB/T 7758.1-1995 柔性石墨板 氟含量测定方法

B中华人民共和国机械行业标谁JBT7758.1-95柔性石墨板氟含量测定方法1995-06-16发布1996-07-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准JB/T7758.1-95柔性石墨板氟含量测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了用碱熔融和离子选择电极法测定柔性石墨板氟含量的测定方法标准适用于柔性石墨板氟含量的测定,测定范围为1~1000ppm2方法提要试样经氢氧化钠熔融分解过滤,滤液中加入络合离子强度调节液,用盐酸调至pH值为5~6.用氟电极以饱和甘汞电极为参比电极,直接测定试液中电极电位,以标准曲线法定量氟3试剂和材料3.1氧化钠(优级纯)3.2氢氧化钠溶液:C(NaOH)=5mo/L3.3盐酸溶液(1+2)3.4盐酸稀溶液:C(HCl)=1mol/L3.5溴甲酚绿指示剂(0.1%3.6络合离子强度调节液:C(NaC4HO2·2H2O)=0.3mol/L-C(KNO,)=0.2mol/L,361称取88.2g柠檬酸钠和20g硝酸铆溶于500mL水中,36.2加0.5mL溴甲酚绿指示剂,用盐酸(3.4)调节pH值至指示剂开始转变为蓝绿色再加1滴氢氧化钠(32)使之退为玉蓝色(此时pH值约为6.5),将溶液稀释至1000mL3.7氟标准溶液3.7.I氟标准贮备液:称取经105℃干燥2h冷却的氨化钠(优级纯)0.2210g溶干水,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,转入塑料瓶中(此液每毫升相当予10008氟),置冰箱内保存3.7.2氟标准溶液:临用时准确吸取氮贮备液10.0mL于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀(此液每毫升相当于100gg氟)3.7.3氪标准稀溶液:准确吸取氟标准溶液10.0mL于100mL容量瓶中,加水至刻度,混匀(此液每毫升相当于10μ氯)3.8镍坩埚,25mL。4仅器设备41氟离子选極电极,测量范围为10-1-5×10’mo/L,CSB-F-1型或与之相当的电极42参比电极,232型或与之相当的饱和甘汞申极43酸度计,测量范围0~14pH,PHS-2型或与之相当的酸度计。44电位计,测量范围0~1400mV4.5破力搅祥器机械工业部19950616批准1996-07-01实施JB/T7758.1-955试样制备51采集具有代表性试样,重量不少于20g其表面洁净,不应有油污和灰尘5.2沿板材对角线方向等距离取三块大小相同的方形试样其重量不少于5g53用不锈钢剪刀将试样剪成碎片,然后在105~110c烘箱中烘干1h后放入干燥器中冷却备用6测定步骤6.1试液制备6.1.1称取05g试样于镍坩埚中,加4g氢氧化钠,用骨勺稍加搅摔将坩埚盖盖上置于马福炉中加热升温至500℃时熔融20min,取出坩埚冷却,6.1.2用热水浸泡并用水洗出熔块于100mL烧杯中,将烧杯置于pH计上,用盐酸(3.3)将试液p值调至6~76.1.3将试液滤于100mL容量瓶中,用热水洗涤烧杯及滤纸数次,加水至刻度,摇匀6.1.4吸取20mL试液于50mL容量瓶中,加稀盐酸(3.4)1滴,加络合离子强度调节液20mL,加水至刻度,混匀,供测定用6.2氟标准工作液的制备62.1吸取氟标准稀溶液(37.3)0.0,1.0,25,5.0,100mL(相当于0,10,25,50,100g氟)分别置于50mL容量瓶中,于各容量瓶中分别加入稀盐酸(3.4)1滴,络合离子强度调节液20mL,加水至刻度,混匀6.22取氟标准溶液(3.7.2)2.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL(相当于200,400,600,800,1000g氟)分别置于50mL容量瓶中,于各容量瓶中分别加入稀盐酸(34)1滴,络合离子强度调节液20mL,加水至刻度,混匀62.3按与制备试液相同的步骤制备好空白液63测定6.3.1将氟电极和甘汞电极与测定仪器的负端和正端联接,将电极插入盛有水的50mL烧杯中,将仅器预热1h,在磁力搅拌器上读取平衡电位值,待平衡后即可进行标准溶液和试液等的测定6.32由低到高浓度分别测定氟标准工作液的平衡电位以电极电位作纵坐标氟离子浓度作横坐标在半对数坐标上绘制标准曲线,6.33同法测定试液与空白液的平衡电位,从标准曲线上计算试液的含氟量7测定结果7.1计算公式式中:C1由标准曲线上查得的试液的氟量,g;C:由标准曲线上查得的空白液的氟量;v—试液总体积,mnL;V:—分取试液体积mL;n—试样重,g7.2结果表示每个试样取两个平行样进行测定,两个平行结果的差值不大于表1所列的允许差若平行结果超过允许差应重新取样重做B/T7758.1-95表1允许差%8试验报告a.注明按本标准测试;材料名称、牌号规格、生产厂;试验名称、试样编号、个数d.委托单位e.试验结果;试验单位、试验日期、试验人员附加说本标准由机械工业部合肥通用机械研究所提出并归口本标准由东新电碳股份有限公司自贡机械用碳制品研究所负责起草,本标准主要起草人戴应驰、于波