聚丙烯等规度测定方法的改进

河南化工HENAN CHEMICAL INDUSTRY2010年9月第27卷第9期(下)聚丙烯等规度测定方法的改进丁敏(中国石油大连石化公司质量环保检测中心,辽宁大连116031)【摘要】介绍了用自然冷冻法代替干冰对聚丙烯树脂的等规度测定方法使聚丙烯等规度分析结果更加准确,并节省资金,降低分析成本,减少了空气污染,更避免了人员更换气瓶放干冰时的危险。【关键词】聚两烯;等规度;干冰【中图分类号】0655【文献标识码】B【文章编号】1003-3467(2010)18-0042-021引言行粉碎然后放入干燥箱内进行干燥、退火,取出后恒温称重经正庚烷萃取,最后计算出不溶于沸腾正聚丙烯等规度的测定目前采用B/T2412-庚烷的聚丙烯的质量占试样质量的百分数200方法分析,将聚内烯与一定量的干冰混合后进对于干冰的使用一直存在几个问题。①费用较器器222器护》8》护加示加加决加决222上,王水浓度达到6%以上对结果影响较大,随着盐酸的酸度的不断增加,吸光度减小。硝酸浓度达到10%以上才出现吸光度减少的趋势。而王水对测定影响实际上也是盐酸的影响。因此在样品处理过程中选用王水作溶剂时,浓度应该控制在6%以内。2.3共存离子的影响测定10mg/L锂,相对偏差小于±5%时,以下浓度/mg·L离子(以mg/L计):A13”、Si(1.45×103)、Sn2、P、W、K、Ca2+、Na、Mg2、Fe2'、Cd2‘、M3、1.标准工作曲线2.标准加入曲线N2'、Ba2、Sb3、Cu2、Pb2、Co2、Zn2,Mn2图1锂标准工作曲线与标准加入曲线C(250)不影响催化剂中锂的测定。2.4标准工作曲线与检出限基体干扰,可用标准曲线法直接进行样品分析。移取锂标准储备液0、0.3、0.6、…、2.1mL子2.6精密度、加标回收试验100mL量瓶中,加水稀释至所需的刻度,配成含锂称取三种催化剂试样各5份,按试验方法进行03.06.0、…21.0mg/L的标准系列工作溶液,测理和测定。其相对标准偏差小于3.6%,见表1。表1精密度试验其锂离子的吸光度,绘制工作曲线,在0…12mg/L测量值试样号平均值相对标准差范围内,标准曲线呈直线。2.5标准工作曲线法与标准加入法比较0.580.560.600.580.9用锂标准储备液配制0、3.0、6.0、9.0、12.00.0.630.560.60mg/L锂标准系列工作溶液,测其吸光度绘制标准曲0.530.5500.530.7然后在待测样品溶液中加入锂标准液配制成中国煤化工隹确度。移取已处0、3.06.09.0mg/L标准系列工作溶液,见图1。理好CNMHGL锂标准液。回标准工作曲线和标准加入曲线平行说明试样中无收率U2.6%之间。河南化工2010年9月第27卷第9期(下)HENAN CHEMICAL INDUSTRY高,一瓶干冰360元,一个星期至少一瓶,一年两万g。要求两次结果之差小于0.2%多;②换气瓶时的危险,每个气瓶我们需要先将其放倒后再将瓶底抬高一尺,放在铁架上,然后从瓶口3结果讨论放出干冰放出过程中干冰会从布袋中溢出,有溅3.1牌号PPT30S不加干冰测试结果到面部和冻伤的危险;③在粉碎聚丙烯时,室内充满表1牌号PPT30S不加干冰测试结果干冰挥发后的刺鼻气味;④粉碎后的聚丙烯夹带着项目09-12-2410-01-0210-01-0410-01-10干冰需要挥发很长时间;⑤如果干冰质量不好,例如97.097.1974有油迹、污物颜色等都会严重的影响分析结果。经96.997.1过多次反复试验省去了加干冰这一步骤,即将试样平均值96897.4先在冰箱中冷却10min,使颗粒变脆,直接进行粉误差碎,效果相当好,既方便又省时。进行一系列的实32牌号PZ69S不加干冰测试结果验,与原方法对照,最大偏差0.2%,数据重复性准表2牌号P69S不加干冰等规度测试结果%确度也令人满意。项目09-12-2410-01-0210-01-0410-01-102试验96.496.421仪器平均值96.80.1粉碎机:能将粒料粉碎成直径0.3-0.6mm,我误差们使用 YOSHI DaSeisaku SHo 1029C-W,带冷却水结论:试样不加干冰,直接进行冰箱冷冻处理,管。筛子:孔径0.3mm和0.6mm。萃取装置:索减少了干冰介质中的杂质和水分对试样质量影响,氏萃取器,带带孔玻璃漏斗。真空干燥箱。烘箱。分析结果准确,重复性很好。分析天平:精度0.1mg。3.3萃取结果2.2试验步骤同一试样放干冰粉碎10min,不放干冰粉碎①将约200g试样和适量的干冰(GB2412-8010min,进行相同处理后进行萃取,结果如表3(聚要求2倍试样量)混合后粉碎后用筛子筛出0.3-丙烯牌号PT30s)。0.6mm直径的试样。②将试样置于真空干燥箱,充表3萃取结果氮气<25kPa,140℃下2h干燥退火;然后置于干结果燥器内干燥1h。③将洗净的带孔玻璃漏斗和滤纸加干冰9.19.097.197.097.4973筒放在100~105℃的烘箱内干燥1.5h,置于干燥未加干冰97.096.997.097.197.3973偏差0.10.10.10.10.10.0器内干燥1h。④用分析天平称取5g试样,准确至0.1mg。⑤在圆底烧瓶中加入200mL正庚烷,放几结论:同GB/T2412-2008方法分析的结果对粒沸石,将试样放入萃取器内,加热至沸腾,接冷凝比偏差在要求的范围之内符合国家标准要求水。⑥调节回流速度使正庚烷每小时抽提20±54小结次,萃取6h。⑦取出装样漏斗使其冷却后,用氮气吹,置于充氮真空干燥箱内,在100~105℃,余压用自然冷冻法代替干冰对聚丙烯树脂的等规度<25kPa下干燥2h,置于干燥器内冷却1h,然后称进行测定将会使其分析结果更加精确,而且节省资重精确至0.1mg。金,降低污染,减少人力物力,更是人类HSE工程发23结果计算展的必然结果。x100%式中:#n:等规指数,%;mo:漏斗质量,g;m1:漏中国煤化工主要从事分析技术工斗和试样的质量,g;m2:萃取后漏斗和试样的质量,作,电话YHaCNMHG