HPLC-ELSD法测定生物柴油中的游离甘油

采用液液萃取及高效液相色谱-蒸发光散射检测技术,建立了生物柴油中游离甘油含量的测定方法.待测生物柴油经乙腈-水(75:25)抽提并离心分离后,取部分下层水相进行分析.优化的色谱条件为:色谱柱Inertsil NH2 (250 nun ×4.6 mm,5μm );流动相为乙腈-水(75:25);流速1.0 mL/min;柱温35℃;进样量30 μL; ELSD载气压力360 kPa,漂移管温度28℃.结果表明,在优化条件下,生物柴油中游离甘油的含量在3.73-302.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数r=0.999 8,检出限(S/N≥3)为2.1 mg/kg,其加标回收率为98%-101%,相对标准偏差(RSD)为0.59%-1.8%.方法灵敏、准确且重复性好,可为生物柴油中游离甘油含量的测定提供一种快速高效的方法.