用液相色谱-质谱-质谱法测定人血清中非洛地平浓度

目的:建立液相色谱-质谱-质谱(LC-MS-MS)法测定人血清中非洛地平的浓度.方法:血清样品经液-液萃取预处理.色谱柱为Xterra柱(50 mm×2.1 mm,3.5 μm),流动相为乙腈-0.02%氨水,采用梯度洗脱,流速为0.3 mL/min.非洛地平和尼莫地平(内标)的多反应监测(MRM)扫描离子对分别为m/z 382.1→145和m/z 417.2→92,两者的保留时间分别为1.24 min和1.06 min.结果:非洛地平在0.04～20 ng/mL范围内线性关系良好(r＝0.999 7),低、中、高浓度(0.08、8.0、16.0 ng/mL)的日内RSD分别为6.60%、7.22%和5.01%(n=6),日间RSD分别为9.42%、8.46%和5.12%(n=14),准确度为98.21%～106.20%(n=6).结论:本法操作简便,检测准确、灵敏、专一,重复性好,适用于非洛地平血药浓度监测和药动学及生物利用度研究.