JB/T 4107.6-1999 电触头材料化学分析方法 银铁中铁含量的测定（重铬酸钾法测定铁量）

K14中华人民共和圜机械行业标准JB/T41076-1999电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定重铬酸钾法测定铁量)199-08-06发布2000-01-01实施国家机械工业局发布JB/T4107.6-1999前言本标准是根据GB丌1.1-1993及GBT14—1988的规定,对JB4107.1-85《电触头材料化学分析方法总则及一般规定》;JB4107.2-85《电触头材料化学分析方法铜钨中铜含量的测定》;JB41074-85《电触头材料化学分析方法银钨中银含量的测定》:J4107.5-85《电触头材料化学分析方法银镍中镍含量的测定》;JB407.6-85《电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定》;JB41077--85《电触头材料化学分析方法银石中碳含量的测定》进行的修订,修订原标准主要是使该标准在编辑格式上尽叮能与国际一致,以尽快适应国际贸易、技术和经济交流飞跃发展的需要标准的结构、技术要素及表述规则及各种溶液的定义和浓度表示方法,按GBT1.1-1993、GBT14-988进行修订。本标准自实施之日起代替JB4107.1-4107.2-85、JB41074~41077-85本标准由全国电工合金标准化技术委员会提出并归口。本标准主要起草单位:国家机械业局桂林电器科学矿究所、国家机械1业局上海电器科学狮究所、天津电工合金厂、天水长城电【合金材料丿、四川仪表一厂、广州电L合金厂、上海合金材料总本标准主要起草人:李培、余宁森、简兰香、刘跃半。本标准于1985年首次发布。中华人民共和国机械行业标准JBmT41076-1999电触头材料化学分析方法银铁中铁含量的测定代替JB4107.6-1985重铬酸钾法测定铁量)1范围本标准规定了银铁电触头材料中铁量的测定方法。本标准适用于银铁电触头材料中铁量的测定。测定范围:500%-10.00‰2方法提要试料用硝酸溶解,氢氧化铵将铁离子沉淀分离,其沉淀用盐酸溶解,大量的铁离子用氯化亚锡还原。余量的铁离子以钨酸钠为指示剂,用三氯化钛还原,生成“钨蓝”用重铬酸钾氡化,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定铁量。3试剂31氢氧化铵(p089gml)32硝酸(1+1)33盐酸(1-+1)。34混合酸:硫酸(p1.84gml)+磷酸(p1.69gml)+水(2+3+535氯化亚锡溶液(50g)称取5g氯化亚锡于200ml烧杯中,加10m盐酸〔p1.19gml),溶解至透明,用水稀至100ml,混匀。现用现配。36三氯化钛溶液(1+29):取15%20%三氯化钛溶液,用盐酸(1+95)稀释30倍。用液体石腊层保护。37重铬酸钾标准溶液(0005mol):称取14710g基准重铬酸钾(预先经150℃烘lh后,置于干燥器中,冷却至室温),置于300m烧杯中,用水溶解。移人1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀38钨酸钠溶液(250g八:称取25g钨酸钠,置于200ml烧杯屮,加5m磷酸(ρ1.69g/ml)及95ml水,混匀。39二苯胺磺酸钠指示剂(2gL)国家机械工业局1999-08-06批准20001-01实施JBAT41076-19994分析步骤4.1试料按表1称取试料份,精确至00001g衣试料了含量5.0)-800Open2800-10000)4)4.2测定42.1将试料置于400m烧标中,相20m销酸(321.藻上肌加溶解,除尽氮氧化物,取下冷却42.2用水冲洗衣罪及杯导,加水全约120m.加氢氧化铵31:至溶液呈碱性,渐过量10-15ml煮沸,取下待沉淀卜沉后。趁热川快速定料滤纸过滤,川热水洗涤烧杯及沉淀45次:以15-20m盐酸(3.3)将斗上的沉淀溶解于原烧杯,并泪热水和热盐酸(3,3)交替洗涤5-6次,4.23将溶液加热后,在不断搅拌卜,趁热滴加氯化亚锡(3.5)至溶液呈浅色,川温水稀释至150ml加15滴鸬酸钠溶液(3.8).川氯化钛溶液(36)还嵊至浅色,以亟脩酸钾标准溶液(37}讀至蓝色消失(不计量)1化钕还原削过量时溶液仑.川重铬酸钾氧化后.对下。少用重倍酸钾滴定铁没有影响。二氧化铁过量多时,重络酸例氧化网滴终点易同2氧化““时,正酸钾川世要严格控制,使溶液浅色刚消失为迅量,否则会引起编差、42.4湄入10ml混合酸(3.4).加5润二苯胺磺酸钠溶液(39),立即用重铬酸钾标准溶液(37)滴定至溶液呈紫色为终点。主:湖定溶液涅度控剖在20-301之间,混度太低,重铬酸氧化“钨”反应没,“钧监”清失的终点易返回;发过病.“鸽旅”颜色变浅,,三化钱还原终点也掘色5分析结果计算铁的百分含量按式(1)计算:C.v033s1Fe(%)=x100%…(1)式中:C—重铬酸钾标准溶液浓度,mol;V—滴定所消耗重铬酸钾标准溶液的体积,ml;m试料的质量,0335|—铁的换算系数6允许差试验室之间分析结果的差值应不大于衣2所列允许差。JBmT41076-19992允许差500-10.000.20中华人民共和国机械行业标准电触头材料化学分析方法铁中铁含量的测定(重铬酸钾法测定铁量)JBT41076-1999机械科学研究院出版发行机械科学研究院印刷北京首体南路2号邮编100044)开本880×12301/16印张X/X字数XXX,XXX19XX年XX月第X版19XX年XX月第X印刷印数1XXX定价 XXXXX元编号XX-XXX机械工业标准服务网