循环水中总无机磷测定方法的改进

第2期孔景芳:循环水中总无机磷测定方法的改进37·★))日分析与测试循环水中总无机磷测定方法的改进孔景芳(河南省中原大化集团有限责任公司,河南郑州457004)摘要:循环冷却水系统中磷酸盐含量的测定是评价水处理效果的一个重要指标。文章就钼兰比色法测定循环水中总无机磷酸盐的方法进行了改进。原钼兰比色法测定循环水中总无机磷的还原剂采用硫酸肼,因为其有毒,对人体有害。改用还原剂抗坏血酸取而代之可避免这个缺点,并且结果准确度高,偏差小。加标回收率在96.38%~98.64%之间。关键词:钼兰比色法;硫酸肼;抗坏血酸;总无机磷;循环水;还原剂中图分类号:0657.32文献标识码:A文章编号:1008-02X(2009)02-0037-03An Improvement for the determination Method of the TotalInorganic Phosphate in Circulating WaterKONG Jing-fangZhongyuan Dahua groupLtd, Zhengzhou 457004, China)Abstract: The determination of phosphate content in the circulating water is an important index toestimate the effect of water treatment. The method was improved which of the molybdenum bluecolorimetry to measure the whole content of inorganic phosphate in circulating water. We used hydrazinesulfate as reducing agent to measure the whole content of inorganic phosphate in the way of themolybdenum blue colorimetry in before. It was toxious and harm to our health, while taking ascorbias reducing agent instead of it, we could avoid the disadvantage happening, and the analysis resultbe more accurate and with less error. The recovery was between 96. 38% and 98.64%Key words: molybdenum blue colorimetric determination; hydrazine sulfat; ascorbic acid; totalosphate; circulating water; reducing agent为了防止管道结垢和腐蚀,在工业循环水中加度吸入引起震颤和惊厥,对眼和皮肤有刺激性,可致人少量无机聚磷酸盐或有机磷酸盐。在循环过程灼伤。长期接触引起肝、肾和皮肤损伤,同时也污染中,它们不断水解成正磷酸盐(简称磷酸盐),使其环境。而抗坏血酸成本低廉,使用方便。因此,我们有效浓度逐步减少,甚至产生磷酸钙沉淀,促使管道釆用抗坏血酸代替硫酸肼做还原剂分析循环水中的结垢。因此,循环冷却水系统中磷酸盐含量的测定总无机磷酸盐,对其可行性进行了对比试验取得了是评价水处理效果的一个重要指标。满意效果。总无机磷酸盐分析采用国标(GB6913.2-86)1实验部分方法:总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐(六1.1仪器与试剂偏磷酸钠和多聚磷酸盐),聚磷酸盐经酸煮后水解仪器:7200型分光光度计为磷酸盐,与钼酸钠反应生成磷钼黄,再用硫酸肼还试剂:5%柠檬酸氢二铵;l%亚硫酸钠;硫酸原成磷钼兰进行比色测定。由于硫酸肼对呼吸道有钼中国煤化工曼慢加入900mL水强烈刺激性吸人引起咳嗽头晕恶心和呕吐高浓中,CNMHG混匀即可;硫酸肼收稿日期:2009-05-16作者简介:孔景芳(1983-),女理学士,助理工程师现在濮阳市中原大化集团有限责任公司中心化验室从事分析工作山东化工38SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY2009年第38卷溶液:称取0.75g硫酸肼溶液于500mL去离子水表1硫酸肼法工作曲线测定数据中;抗坏血酸:100mg/L。标液体秒mLPO4-含量/mg吸光度A标液储备液浓度:(0.5mgPO/mL)称取000.716g于105℃干燥的磷酸二氢钾,溶于蒸馏水中,2转入LL容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液1mL=0.5mg磷酸根。工作液浓度:0.01mg/mL。取10mL标液储备0.313液稀释至500mL容量瓶中,稀释至刻度,则1mL0.0mg磷酸根。2.1.2抗坏血酸表示法12实验原理1-21结果见表2。工作曲线见图1。总无机磷酸盐包括正磷酸盐和聚磷酸盐(六偏表2抗坏血酸工作曲线测定数据磷酸钠和多聚磷酸盐),聚磷酸盐经酸煮后水解为标液体积/mLP4含量/吗g吸光度A磷酸盐,与钼酸钠反应生成磷钼黄,再用还原剂还原0成磷钼兰进行比色测定。02460.020.0811.3实验方法用移液管取10mL过滤后水样于50mL比色管中,分别加入1mL5%柠檬酸氢二铵,再加入5mLl%亚硫酸钠,再加人5mL硫酸一钼酸钠溶液,稀释至20mL混匀,在沸水浴中煮沸10min后加PO标准溶液浓度为0.01mg/mL时,所得工人lmL0g/mL抗坏血酸混匀,再煮沸10min,立作曲线的回归方程和相关系数为C=258.37A即用流水冷却用脱盐水稀释至刻度混匀后用2cm-0.5114,R=0.9999比色皿,660m波长处,以试剂空白做参比,测其吸光度。1.4标准曲线的绘制系列2取一组50mL比色管分别加入磷酸根工作液02.0,4.0,6.0,8.0,10.0mL,加水稀释至10m左22右,其余按13实验方法进行,以磷酸根含量为纵坐00.10.20.30.40.5标,以吸光度为横坐标,做标准曲线。消光值A1.5结果计算系列1为抗坏血酸;系列2为硫酸肼图1工作曲线磷酸根的含量可按下式计算从图1可以看出用抗坏血酸做还原剂在磷酸根CEKXAV含量小于60mg/L范围内线性关系良好,不亚于用式中:C—磷酸根含量,mg/L;硫酸肼作还原剂的曲线。K—标准曲线系数K=258.37;22精密度和准确度测定A—测定的吸光度;取同一水样,分别用两种方法平行测定5次,结V—取水样的体积,mL果见表3。2结果与讨论实验结果表明,以抗坏血酸取代硫酸肼做还原2.1工作曲线剂不但准确度高、偏差较小。符合国标(GB6913.22.1.1硫酸肼表示法-86)中规定的允差范围。结果见表1。工作曲线见图1。2.3回收率PO标准溶液浓度为0.01mg/mL时,所得工中国煤化工,如果测定结果以作曲线的回归方程和相关系数为C=252.54A+C1.0922,R=0.9993CNMHG第2期孔景芳:循环水中总无机磷测定方法的改进式中:V。—移入50mL比色管中的试液体积数,mL回收率=回收磷酸盐量/(试液含磷酸盐量+试液加标准液回收率的计算公式是:加入标液磷酸盐量)×100%表3不同还原剂准确度比较平均/(m/L)相对标准偏差/%误差/%11.767510.069.9110.26抗坏血酸法其测定方法是准确称取3份不同水样各50mL人2.00mL(1mL=0.01mgPO)标准工作液按1于3支50mL比色管中,按1.3实验方法处理后分别3实验方法处理后分别测定吸光度值(A2)并计算测定吸光度值(A1)并计算;于另3支50mL比色管结果见表4,可见该法回收率在96.38%~98.64%中各称取上述3份不同水样各5.00mL后,分别加之间,符合定量分析要求,回收率达到95%以上。表4样品及其加标准液回收率测定值水样测得PD}含量/(mg/L)加入PO含最/(mg/L)回收PO含量/(mg/L)回收率/%33.0863.8298.6455.5573.123结论参考文献通过实验发现采用抗坏血酸作还原剂,不同样[1]张锦柱工业分析[M]重庆:重庆大学出版社,99品加标回收率在96.38%~98.64%之间。与现在[2]化学工业标准汇编水处理剂[S]北京:中国标准用的硫酸肼法比较,两者测定结果差异不大,且其线出版社,1996性范围良好操作简单,偏差较小,准确度完全符合国标要求。用抗坏血酸代替硫酸肼作样品中分析总(本文文献格式:孔景芳循环水中总无机磷测定方无机磷的还原剂完全可以满足生产要求,且不污染法的改进[J]·山东化工,200,38(9):37-39.)环境对人体基本无害。《山东化工》征订启事山东化工》杂志(月刊)是由原国家科委、国家新闻出版署批准出版的化工行业综合性科技期刊。创刊于1972年,由山东省化工研究院主办,山东省化工信息中心编辑出版。国内外公开发行,国内统一刊号CN37-1212/TQ,国际标准刊号:ISSN008-021X。本刊设有“科研与开发”、“专论与综述”、“生产与应用”、“分析与测试”、“经验交流”、“管理初探”、“计算机与信息化”、“经济与市场”、“企业论坛”等栏目,主要报道山东省化工行业最新科技进展,以及化工科研、生产、设计等方面的新技术、新工艺、新设备、新产品等方面的发展动态与开发情况,搭建科技转化为生产力的桥梁。读者主要面对化工及相关行业的各级管理于部、决策人员、技术人员、市场开发人员,科研设计规划院所的专业技术人员以及高等及中等院校的师生等。《山东化工》自1972年创刊以来,相继荣获化工部优秀期刊、山东省优秀科技情报成果奖,近年来又连续获得全国石油和化工行业优秀期刊一等奖、华东地区优秀期刊、山东省优秀科技期刊等荣誉,在国内外享有相当高的声誉。已是《美国化学文摘》(CA)收录期刊、《中国学术期刊(光盘版)》全文收录期刊、中国学术期刊综合评价数据库来源期刊等《山东化工》为月刊,大16开本,正文50页/期,单价10.00元/本,全年120.00元,全国各地邮局均可订阅,邮发代号24-109,亦可直接向编辑部汇款订阅。地址:济南市文化东路80号《山东化工》编辑部,邮编:250014电话(兼传真):0531-82663156中国煤化工E-mail:sdh@schem.netsdhg@chem.com.cnCNMHG