基于正交实验对宁东煤热解条件的研究

2013年第2期广东化工第40卷总第244期www.gdchem.com基于正交实验对宁东煤热解条件的研究郭爱萍,李平,王庆庆宁夏大学化学化工宁夏银川750021)[摘要采用正交实验设计方法和热分析法,用热分析仪研究了宁东三种煤样在不同升温速率和加热终温条件下的热解失重情况,综合评定了宁东煤热解过程中的失重率。通过方差分析表明:加热终温和煤种是影响煤热解时失重率的主要因素,加热速率对失重率影响不明显。实验结果对于进一步研究煤热解过程中产物的产率、产物分布及高附加值化学产品的获得具有指导作用关键词]煤热解:热分析法;正交试验[中图分类号]Q[文献标识码]A[文章编号]1007-1865(2013)02001102Study on the Pyrolysis Conditions of Ningdong Coal Basedon the Orthogonal ExperimentGuo Aiping, Li Ping, Wang Qingqing(School of Chemistry and Chemical Engineering, Ningxia University, Yinchuan 750021, China)Abstract: The pyrolysis efficiency of Ningdong coal was studied with orthogonal experiments and thermogravimetric analysis in this paper. Three kinds ofdifferent coal were tested on conditions of different heating rate and pyrolysis temperature with TGA, and the weight loss rate of Ningdong coal pyrolysis wasanalyzed by variance analysis. It was indicated that pyrolysis temperature and coal species were two major factors influencing the weight loss rate of pyrolysis, butthe heating rate wasn't an obvious factor. The experimental results are helpful to studying yield and distributing of the products from coal pyrolysis and obtainingchemical products with higher value.Keywords: coal pyrolysis: thermogravimetric analysis: orthogonal experiment宁夏是西北地区煤炭储量丰富的省份之一。目前,宁东煤田表2,不考虑交互作用,4因素共占4列,表中的空白项作为一个宋明储量270亿吨,远景开采量每年可达1.3亿吨叫,煤种是以误差因素。实验方案包含9个水平组合,能反映实验方案包含81不粘结煤和长焰煤为主的低阶煤,具有低灰、低硫、低燃点、低个水平组合的全面试验的情况,从而找出最佳实验条件。变质、高化学活性、高发热量、易气化的特点,同时煤田地质条按照表2中各因素、水平的搭配确定实验参数,并由热重实件好,开采条件佳,采掘成本低,是理想的原料工业基地验获得不同条件下煤样的最终失重率,见表3。煤的热解是煤热加工过程的基础和必经过程,通过热解可以产生高质量的热解气和高附加值的液体产物。煤热解是煤清洁利用技术的第一步,也是解决低质煤高效、清洁利用的关键。在煤煤热解实验因素水平表热解过程中,煤种、加热终温、升温速率等因素对热解产物的分12四 tor level for coal py布和产率都有很大的影响因素3(F文中通过正交实验方案对宁东矿区三种煤样在不同加热终温升温速率℃mn加热终温/℃和升温速率条件下进行实验,考察影响宁东煤热解的显著因素1实验研究羊肠湾1.1样品的选取和制备实验选用宁夏宁东矿区雀儿沟、羊肠湾、上海庙三个煤矿的煤作为煤样,粒径为0.1-0.3mm。其工业分析见表1表3正交实验的试验方案1.2仪器和实验说明Tab3 Scheme of the orthogonal experiment实验采用由法国赛特拉姆公司生产的 SETSYS EVO16热分析仪在不同升温速率下对不同加热终温的雀儿沟、羊肠湾、上海实验B升温速率C加热D空失重率y庙三种煤进行了热解试验研究。实验气氛为体总流量为20次序煤种(℃min2)终温/℃白列mL/min,试样质量约10mg。在实验前,用高纯氬气9999%6(雀儿沟)1(20)1(600)对仪器吹扫0.5h后开始程序升温。煤热解过程中的失重率y2由式(1)计算2(35)y.=(0-01)/0,×100%(1)31(雀儿沟)3(50)3(1000331.642(羊肠湾)2(800)2123其中:ω为煤样热解前质量,g:ω为t时刻煤样的质量,g52(羊肠湾)2(35)3(1000表1样品煤的工业分析62(羊肠湾)3(50)1(600)2253673(上海庙)1(20)3(10002煤样工业分析83(上海庙)2(35)1(600)337.81A雀儿沟0.93羊肠湾3.8826.0568.1822正交试验数据分析上海庙2035.755934(1)文中以煤热重实验所得到的失重率y作为评价数据指标采用方差分析方法。分析流程如图1所示2正交实验设计及数据分析82.1正交实验设计本实验采用四因素、三水平正交表L9(3设计实验方案,见收稿日期]20121224基金项目]宁夏大学科学研究项目资助(NDZR10-62)[作者简介]郭爱萍(1988),女,石嘴山人,硕士研究生,主要研究方向为煤热解。*为通讯作者。广东化工2013年第2期12www.gdchem.com第40卷总第244期由于VB和Ⅴ相等,故可推断,升温速率水平变动对结果的实验结果分析不明显,而偏差中误差干扰占很大比例。因此把v与Va合一起,用以估计误差影响的大小,且误差自由度越大,进行显著性检验时越灵敏。计算总平方和S,总偏差的自由度fg按式(3)和(4把误差的偏差平方和及误差的自由度合并,得新的误差偏差平方和S=及自由度f:再由式(5)求得合并后的误差均偏差平方和V;即可由式(6)和()计算出因素煤种和加热终计算因素的变动平方和S、因素的自由度细温的显著性F值:FA和FCS误=SB+Sf误=f误+f十算误差的平方和Sg、误差的自由度f误FA=VA/V列出方差分析表,进行F检验Fc=Vc/V由表4可知:fw=2,fw=4,经查显著性水平的F分布表,可得a=0.005、a=0001的临界值:Fo0os(2,4)=2628分析检验结果,得出结论Foo(24)=6125则FA=59.94>F000=26.28图1方差分析流程Fig 1 Flow chart of variance analysis2.3正交结果分析(2)煤热解的失重率y的方差分析见表4你(1)以雀儿沟、羊肠湾、上海庙三种不同煤样,加热终温为600℃,升温速率为20-50℃min范围内进行正交试验,经方差分析,加热终温对宁东煤的热解失重影响是高显著的;而表4煤热解的失重率ya的方差分析表Fc>FA,说明加热终温对热解失重结果的影响较煤种更显著,而升Tab. I Analysis of variance table for the weight loss rate of coal温速率则对热解失重(2)分析结果表明,实验中各影响因素煤种在a=0005水显若:加热终温在a=0001水平上显著:升温速率在a=0.0水项H煤种升温速率加热终温失重率y平上仍不显著。(3)在仅考虑失重率的前提下,试验指标y值愈大愈好。故适宜实验煤样热解的最佳条件是各水平下值最大时的条件S418.09上海庙煤在升温速率20℃/min的条件下加热到1000℃可获得最6747.53大热解率,即表3中第7个试验。3结语184.63189.36文中以煤种、升温速率及加热终温作为考察因素,采用正交实验方案进行煤的热重分析,通过对失重率的方差分析得到:影2.05响失重率的主要因素是加热终温和煤种,且加热终温影响最显著升温速率对失重率影响不明显。由于煤种影响的显著性,故针对∑y=2464具体煤样进行热解实验研究和探索是必要的,并且对于更深入的开究热解产物的产率、产物分布及高附加值化学产品的获得具有2.05指导作用。煤热解性质的研究有利于进行煤的分质分级发展低变质煤淸洁有效利用技术,提高能源利用率和减轻环境污染有重要意义1.54参考文献注:根据文献[]汪建敏.宁东能源重化工基地建设报告.市场经济研究,2003(6):S,-2y )cT-S,+S.11-14[2]琦儒.影响煤热解的要因素探讨[科技信息,20127:46CT为修正项:CT=∑(y,)3]熊方勋。煤拔头工艺中烟煤快速热解产物分布的实验研究[D,哈尔滨业大学工学硕士学位论文,20064]周静,何品晶,于尊宏,用热失重仪研究煤的快速热解[J·煤炭转化,f=fa+=试验数据总个数-12004,27(2):30-365e-各树水(厘数预付)之和G[5]魏砾宏,李润东,李爱民,等.煤粉热解特性实验研究门-中国电机工程学报,2008,28(26):53-586]李云,胡正阳.温度和压力对煤热解过程中多物转化影响的研究现状f=因素的水平数1:f=各条件下数据之和-之和。[内蒙古石油化工,201024):7-9(3)检验显著性因素〔η刘铁峰,房倚天,王洋。煤高温快速热解规律研究门.燃料化学学报,根据因素煤种(用角标A表示)、升温速率(用角标B表示)、200,37(1)加热终温(用角标C表示)的变动平方和SA、SB、Sc及误差的平方8]高允彦.正交回归实验设计方法M],冶金工业出版社,1988:17-47Sa,自由度fA、fB、f及误差的自由度f,由式(2)计算出「9邰淑彩,孙媪玉,何娟娟.应用数理统计M武汉大学出版社,2005因素及误差的平均变动平方和,即VA=9231,VB=2.05,Vc=9468,Va=2.05。(本文文献格式:郭爱萍,李平,王庆庆.基于正交实验对宁东煤条件的研究[J].广东化工,