HNAB的制备及其热分解动力学

以2,4,6-三硝基氯苯为原料,经亲核取代、九水合硝酸铁研磨氧化制得2,2',4,4',6,6'-六硝基偶氮苯(HNAB).利用MS,IR和1H NMR对中间体和最终产物的结构进行了表征,并对各反应条件进行了优化.亲核取代反应较优工艺为:硫酸肼2.0g,2,4,6-三硝基氯苯7.6g,甲醇15 mL,三乙胺6 mL,反应温度45℃,反应时间24 h；氧化反应较优工艺为:1,2-二(2,4,6-三硝基苯基)肼2.0g,九水合硝酸铁7.1g,累计研磨8h,总收率68.5％.利用DSC和TG研究了HNAB的热行为.由Ozawa法计算得热分解机理为n=1的成核和核生长机理,机理函数为f(α)=(1-α),其活化能和指前因子分别为123.48 kJ·mol-1,3.965 ×1011S-1.