生物质活性炭制备的比较研究

安徽农业科学, Joumal of Anhui agri.Si.2011,39(6):344-3448,3453责任编辑李占东责任校对马君叶生物质活性炭制备的比较研究董宇,申中哲民‘,王茜,刘婷婷,马晶(上海交通大学环境与工程学院,上海2010)摘要活性炭比表面积大,炭粒间含有細小的毛细管,具有很强大吸附力,广泛应用于工农业生产、环境处理等方面。以廉价的生物废弃物为原料制备活性炭,不仅解决了生物质处置的难题,而且生物质得到了重新利用,相比于将其直接燃烧、堆肥等处理,具有更高的资源回收价值。活性炭的制备有炭化和活化2个过程,活化分物理活化和化学活化。通过不岡活化方法、不冏活化劑以及不同加热设备所制成的活性炭性能的比较,进而得出制备活性炭的较优条件。中图分类号X50文献标识码A文章编号0517-611(2011)06-03444-05Comparative Study on the Preparation of Active Carbon from BiomassDONG Yu et al( College of Environmental Science and Engineering, Shanghai Jiaotong University, Shanghai 200240)Abstract With Large surface area and small capillaries among carbon particles, active carbon has a very strong adhesive force and is widely usedin industrial and agricultural production, environmental treatment and so on. To make low-cost biological wastes as raw material to produce activecarbon, not only solves the problems of disposal of biomass, but also biomass has been re-used. Comparing with combustion, composting directlyand other treatments, it has a higher recycling value. The preparation of active carbon is consist of two main steps: carbonization and char activa-tion Activation includes physical activation and chemical activation. Through comparing different active carbon performances what made by differ-ent methods, different activators and different heating properties, so that the optimum conditions for preparation of- activated carbon are obtained.Key words Active carbon; Carbonization; Activation生物质主要是指农林业生产过程中除粮食、果实以外的参数的影响均较大。秸秆树木等木质纤维素(简称木质素)、农产品加工业下脚性炭作为一种多孔物质能够吸附水中浓度较低、其料、农林废弃物及畜牧业生产过程中的禽畜粪便和废弃物他方法难以去除的物质。活性炭在废水处理空气净化等。生物质能分为固体生物质、木炭城市固体废弃物生物脱硫、载体、医药有机溶液回收半导体等领域均有广液态燃料和沼气等其直接或间接地来源于绿色植物的光合泛的用途。作为一种优良的吸附剂,人们对活性炭的应用开作用,可转化为常规的固体燃料、液体燃料和气体燃料{-2。发研究越来越多我国拥有丰富的植物生物质能源仅农作物秸秆蔗渣芦苇活性炭的吸附分为物理吸附和化学吸附。应用较为广和竹子等植物生物质总量已超过10亿。生物质能源作泛的为物理吸附,又称范德华吸附。很多吸附是可逆的物理为可再生能源,是目前世界能源消耗总量仅次于煤炭、石油吸附,即被吸附物为流体在一定温度和压力下被活性炭吸和天然气的第四大能源附,在高温低压下被吸附物又解吸出来活性炭内表面恢复活性炭作为多孔吸附材料,具有丰富的内部孔隙结构和原状。活性炭的吸附能力以物理吸附为主但也存在化学选较高的比表面积微孔孔容和中孔孔容较大,广泛应用于各择性吸附这是由于在制造过程中还形成部分表面氧化物基种工业生产中。以廉价的生物质为原料制备功能较多的活团使炭具有一定极性所致。有些是因为活性炭原材料本身性炭是一种较有前途的方法。在废弃的生物质中含有大量带有衍生物有些是在活化过程中与活化剂作用而形成的。的纤维素、半纤维素与木质素。而木质纤维作为一个潜在的2制备活性炭的原料广泛被认可为生产高附加值的低成本原料来源,已被证明是以农林废弃物(竹节、棉秆、椰子壳烟杆)为原料生产活良好的活性炭前体。以木质素制备活性炭是一种有前途性炭,缓解了我国木材短缺的矛盾。其中农作物秸秆是丰的方法富的农业资源。据统计全世界每年秸秆产量约为29亿t1活性炭性质及特点其中小麦秸秆占2%,稻草占19%,大麦秸10%,玉米秸秆活性炭是一种由含炭材料制成的外观呈黑色、内部孔隙35%,黑麦秸2%,燕麦秸3%,谷草5%,高粱秸5%。小麦秸结构发达比表面积大吸附能力强的一类微晶质碳素材以亚洲欧洲和北美洲的产量最高稻草以亚洲最多。料。其化学稳定性好,具有耐酸耐碱耐高温等特点利用氧弹热量计和元素分析仪分析测试了部分秸秆热不溶于水和有机溶剂,且能够再生循环使用”。值和元素含量,结果见表1。其物理性质包括比表面积、孔结构、孔径及其分布表1秆分析等。这些性能直接影响着污染物的吸附脱除。按照IUTable 1rsis of strawPAC的规定微孔是直径为0-2m的孔中孔是直径为2-原料热值/KJ/kg如0m的孔雨大孔是直径大于m的孔叫活性炭的孔m中国煤化工”M∥s∥结构特征和吸附特性受原材料种类和活化工艺方法与工艺甘蔗精9951.1650.270油菜秸CNMHG.400.2400.160基金项目国家水污染控制重大专項“流城面源生物质废弃物资源化玉米秸秆 Corm straw15580.92042.2301.3350.335作者简介董宇(1985-),男,河北邯郫人,硕士研究生,研究方向:生稻草 Rice straw14190.52041.2101.7700.200能源、污水治理。·通讯作者,教授博士,从事生物质燃小麦秸秆 Wheat straw16550.89042.4550.4200.205料的催化机理与技术开发,E-mail;zishen@sju,edu.cn月数239卷6期董宇等生物质活性炭制备的比较研究45农业废弃物的合理利用,不仅可以解决废弃物的处置,炭中的碳氢化合物和焦油清除表面的杂质使原来被堵塞还可以减少其燃烧等对环境造成的危害。的孔隙重新开放。同时,原来孔隙之间的薄壁有可能被烧崔春霞等以小麦秸秆为原料制得的活性炭碘值和毁使孔隙扩大形成更发达的孔隙结构使比表面积大大增亚甲基蓝吸附值分别达800.71和292.5mg,具有较好的加从而提高了炭的吸附力。吸附性能。韩彬等以农业废弃物稻草秸秆为原料,选择鲍秀婷等以毛竹为原料先以N2为炭化介质进行炭磷酸氢二铵为活化剂在不同的活化温度和预氧化条件下制化然后以CO2为活化介质对炭化产物进行活化,在炭化温备活性炭,其得率和碘吸附值分别为397%和636m/g度500℃、炭化时间3h活化温度700℃、活化时间4h下制张利波等以农林废弃物烟杆的炭化料为原料采用微波备竹材活性炭亚甲基蓝值为27603mg/g,收率为19.9%加热氢氧化钾活化法制备了高比表面积活性炭碘吸附值为杨坤彬等以600℃下炭化2h后的椰壳炭化料为原料,通2239.1mg/g,亚甲基蓝吸附值为6525m/g蒋卉以农过CO2活化制备椰壳基活性炭所制备活性炭的得率为业废弃物玉米秸秆为原料,znC2为活化剂制备活性炭碘吸24%碘吸附值为1428mg/g,其比表面积总孔容积微孔容附值为1004mg/g,亚甲基蓝吸附值为472mg/g积分别为1653m2/g、1045cm3/g、0.8582cm3/g崔春霞国外对农业废弃物制造活性炭也有不少报道。S等以小麦秸秆为原料采用CO2活化法制备活性炭其活等叫以玉米穗轴为原料, Nabais i等叫以咖啡果皮为原料,性炭碘值和亚甲基蓝吸附值分别达8001和292.5mg/g,tada等以稻草为原料, Michailof等以橄榄皮为原料,具有较好的吸附性能。Sun等叫以豆荚为原料蒸汽活化制E- Hendawy等叫以棉花秆为原料 Hameed等以椰子皮备活性炭活化温度为880℃,活化时间为60min,所得活性为原料Roas等以橘子皮为原料制备了活性炭炭比表面积为948m2/g,亚甲基蓝吸附值为265mg/go3活性炭制备工艺3.22化学活化。化学活化是通过化学试剂如H3PO4、在制备活性炭的工艺过程中大体分为2个过程:一是KOH、ZnC2、K2CO3等镶嵌人炭颗粒内部结构中,与炭材料发在情性气体保护下将制炭原料物质进行炭化;二是将碳化物生一系列的交联或缩聚反应形成丰富的微孔活化。厉悦等“研究利用稻壳为原料制备活性炭的新工31炭化炭化是在缺氧及高温条件下,将原料热解形成将其与NaOH混合进行活化炭化温度为400℃时的碘吸附多裂孔性的炭结构体。在炭化期间大部分非碳元素如氢值最大活化温度和时间分别为750℃和1h时制得的活性和氧由原料裂解程序而以挥发性气体产物被去除炭化产炭吸附性能最好碘吸附值在1200mg/g左右。杨莉等物碳原子组合一芳香族环的片状结构,由于非常不规则,会以提取黄酮后废弃的花生壳为原料,选择不同的化学药剂为形成一些裂隙这些裂隙将会在活化程序中形成更发达的微活化剂磷酸作为活化剂时活性炭产率最高达39.5%,碘吸孔结构。附值最高,为%66.7mg/g孙康等以废弃竹材为原料,炭化温度对木炭的孔隙结构及比表面积影响很大。炭KOH为活化剂制备了高比表面积活性炭。在活化温度800化阶段一般温度为300-10001刈,木材热分解反应剧℃、浸渍比4:1、活化时间60min的条件下制得的活性炭烈木材分子链中C0、CC键断裂。但随着温度的升高,BET比表面达2938m2/g,碘吸附值为2049mg/g,亚甲基蓝活性炭的产量有所降低所以需要衡量产量以及活性炭处理吸附值为570mg/g,是普通活性炭的2~3倍。陈永等制效率的关系,寻找合适的炭化温度。 Autum等研究发现,备椰壳活性炭,以磷酸盐为活化剂制得的活性炭碘值和亚炭化温度的增加导致液态和气态产物增加固态产物减少。甲基蓝吸附值分别达12738和39625m/。李密等用随着温度的升高原料内部的挥发性物质逐渐减少,剩余物化学活化法制备麦秸活性炭。的含碳量逐渐增加因此温度越高活性炭的性能越好。化学活化主要有氯化锌活化法和磷酸活化法2种方炭化后得到黑色形状如活性炭的物质称为炭化料该物法。焦其帅等以氯化锌活化法制备棉花秸秆活性质并非活性炭因为其吸附能力很差需要进行下一步处炭浸渍比为1.5:10活化温度为550℃左右,活化时间为理一—活化90min,在较优条件下制得活性炭的比表面积可达140332化活化的目的是利用气体或化学物质改变炭化料m2/g,碘吸附值可达1188mg/g,亚甲基蓝吸附值可达238的内部结构扩大孔体积增加活性炭的吸附性能。活化过mg/g。苑守瑞等采用氯化锌活化法制备柚子皮活性炭吸程是对炭化物质的进一步加工,所产生的活化反应是炭化物附剂氯化锌溶液质量分数为15%,液料质量比为3.0:1.0,质与低氧化气体如水蒸气、空气等的物理作用和化学反活化温度为600℃,活化时间为60min,所得柚子皮活性炭应。活性炭的活化方法主要分为物理活化和化学活吸附剂的得率为3.36%,碘吸附值为837m/g汪坤利用玉米芯糠醛渣制备活性炭,在活化温度800℃、氯化锌溶321物理活化。物理法是以水蒸气、CO2及其混合气体液质中国煤化工下,活性炭的得率为等为活化剂活化炭化料。由于原料吸附了炭化时生成的一27.81CNMH些焦油与碳氢化合物,比表面积变小失去活性因此在炭化n播草活性炭所得活性过程中形成了表面积和毛细管它们是活性炭具有吸附能力炭的亚甲基蓝吸附值达529m/g。李湘洲等采用磷酸法的原因。使用水蒸汽、二氧化碳、空气等活化剂进行活化,可活化,以棉秆为原料制得优良脱色性能的活性炭,且活性炭以侵蚀炭的表面,形成新的孔隙并且可以氧化分解残留在收率较高。笔者制备棉秆活性炭的适宜条件为:磷酸质量分3446安撒农业科学2011年数为45%固液比为1:4,活化温度为400℃,活化时间为2内部向外部爆炸般地压出,产生无数的裂缝、小孔。原料较h。在此条件下所得活性炭的得率为34%,活性炭对亚甲基辐射前有更明显的孔隙结构,内比表面积更大6。兰吸附值为292.17mg/g,吸附碘值为898.12mg/g。蒋志茵谭非等在微波功率60W、微波辐照时间6min、碳酸等以天然大麻杆为原料,采用磷酸活化法制备大麻杆活钾浸渍比2:0浸渍时间24h条件下,制得活性炭的亚甲基性炭其亚甲基蓝吸附值为471.698mg/g蓝吸附值为190ml/g,碘吸附值为1115.19mg/g,炭得率为孙康等比较了化学活化法和水蒸气物理活化法。氯29.5%,吸附性能较大程度超过了国家标准。蒋莉等采用化锌法制备活性炭需较高活化温度(600~650℃)活化。微波加热制备玉米穗轴活性炭微波功率为280W,微波辐而由磷酸法制备活性炭活化温度较低(450-550℃)。物照时间为8min,液固比为3:1,碘吸附值最大为1109.98理法活性炭需经过1000℃高温活化。mg/g。Deng等用微波法制备棉秆活性炭微波功率为4活性炭加热设备400W,活化时间为8min,制得活性炭亚甲基蓝吸附值为活性炭的制备一般分为1步法和2步法。通常物理活245.70mg/g。吴春华等以紫茎泽兰杆为原料,采用微波化法需要2步完成,先对原材料进行炭化,炭化后对形成的辐照氯化锌法制备活性炭,微波功率为800W,辐照时间为炭化料进行物理活化,达到相应的活化温度,在一定活化时12min,氯化锌质量分数为50%,在最佳工艺条件下制备的间内活化,从而扩大活性炭的孔径,增强其吸附能力。而化活性炭的得率为3.8%,碘吸附值为961mg/g,亚甲基蓝脱学活化法一般一步就可以完成活性炭的制备把炭化与活化色力为180mgo2个过程合并一起。先将原材料与一定比例的化学活化剂内微波加热的优点:制备出高比表面积活性炭;大大缩短浸渍一段时间,然后经过炭化活化后成为活性炭。了活化时间;所制的活性炭具有较低浓度的含氧基团。在制备活性炭时,通常的加热设备有马弗炉、平板炉、流微波加热具有快速、高效、资源回收利用率高、不会造成二次动炉、回转炉等],且活化温度为500℃以上活化时间为污染、成本低等特点。微波加热是从原料内部加热,内外60min以上。 Mussatto等。采用马弗炉加热,在600℃下活结合,加热速度远远超过普通电炉加热效率高活性炭成型化2h后制得最佳活性炭。好,结构优质。微波法达到可观的经济效益微波属于电磁波的一种,其波长在100cm~1mm,频率5讨论在300MH-300GHz。微波加热的原理是当微波遇到不5.1不同活化方式的比较由表2-3可知,化学活化与物同材料时,材料的性质不同会发生反射、吸收、穿透现象,这理活化相比,具有以下优点:①活化温度低,一般为600~800取决于材料的介电常数介电损耗系数比热、形状和含水量℃1;②活化时间短;③形成的活性炭有更好的表面等。一般来说介质在微波场中加热有2种机理即离子传导积;④孔隙结构较发达,有高含量的表面官能团;⑤产机理和偶极子转动机理,在实际加热中,2种机理的微波率高且具有较发达的中孔,比表面积大;⑥相同原料下,能耗散同时存在。化学活化生成的活性炭亚甲基蓝吸附值以及碘吸附值较高。原料经微波加热,活化剂急剧挥发而产生蒸汽压使其5.2不同化学活化剂的比较孙保帅等研究了花生壳活衰2不同原料在物理活化下制得的活性炭Table 2 Active carbonA-prepared from different materials in the physieal activation活化剂炭化温度∥℃炭化时间∥min活化温度∥℃活化时间∥min亚甲基蓝值∥mg/g碘值∥mg/grating Carbonization CarbonizationIodine毛竹 Bamboo椰壳 Coconut shells CO21428.00麦秸 Wheat straw292.50豆荚 Beanpod265,00326.00表3不同原料在化学活化下制得的活性炭{Table 3 Active carbon-st prepared from different活化剂炭化温度∥℃炭化时间∥mn活化温度∥℃活化时间∥min亚甲基蓝值/m/g碘值∥mg/gActivating CarbonizationIodine花生壳 Peanut shell H, PO4966.70毛竹 BamboKOH中国煤化工椰壳 Coconut确酸盐 Phosphate450麦秸 Wheat stKOHTHCNMHG1188.08性炭的制备方法。采用正交试验设计比较了磷酸氯化锌活炭性能最好,釆用50%磷酸液固比2:1处理花生壳,在350化后制备活性炭的效果,结果表明,磷酸活化法所得的活性400℃活化4h,活性炭的亚甲基蓝吸附值可达15.0ml39喜6期董宇等生物质活性炭制备的比较研究447比表面积为72.792m2/g,活性炭产率为45%-48%。Sh炭的得率高于氯化锌法生产成本低于氯化锌法等以蒲草为原料磷酸为活化剂浸渍比为25活化时间多年实践证明,磷酸法生产的活性炭较传统的氯化锌为80mn,活化温度为500℃时制得的活性炭比表面积为法生产的活性炭具有明显的优势污染轻微不会危害生态1279m2/环境;活化温度较氯化锌法低150~200℃;磷酸单耗较氯化由表4~5可知相对于氯化锌方法磷酸法温度较低,锌法低15%-20%;产品得率较氯化锌法高10%左右;生产亚甲基蓝值高。成本较氯化锌法低15%~20%;产品脱色力(焦糖脱色力)氯化锌方法的最大缺点就是严重污染环境。磷酸法的>100%;炭活化过程中不粘结,无结焦,易操作,设备完好优点是污染轻、易于治理相同活化温度条件下磷酸法活性率高衰4不同原料以氯化锌为活化剂制得的活性炭到Table 4 Actve cartprepared from different materials in the chemical activation of Zna原料活化温度∥℃活化时间∥min亚甲基蓝值∥吗g/g碘值∥mg/gctivation temperature Activation time Methylene blue valuelodine value棉花秆 Cotton straw柚子皮 Shaddock peel玉米芯 Corncob表5不同原料以磷酸为活化剂制得的活性炭-而Table 5 Active carbon " prepared from different materials in the chemical activation of H,PO活化温度∥℃活化时间∥mn亚甲基蓝值∥mg/g碘值∥mg/gActivation temperatureActivation time稻草 Rice straw529.00棉花秸秆 Cotton stray120292.17898.12大麻杆 Hemp haulm471.7053不同加热设备的比较由表2~5可知利用常用加热可知微波加热时间短,且得到的活性炭性能——亚甲基蓝设备制备活性炭,加热时间较长,大于60min,活化温度较值及碘吸附值较理想。与传统的马弗炉等加热设备相比,在高。不同原料以微波加热方式制得的活性炭见表6。由表6节约能源与经济效益方面优越性较大。表6不同原料以微波加热方式制得的活性炭Table 6 Active carbon prepared from different微波辐照时间∥mm亚甲基蓝值∥m/g碘值∥mgMicrowave irradiation time Methylene blue value马尾松木屑285.00l15.19Sawdust of Pinus masoniana玉米穗轴 Comeon1109.98毛竹 Bamboo15.70紫基泽兰秆96100结论外加热方式缩短了活性炭的炭化活化时间;活化剂在微波(1)在活性炭的活化过程中,有物理活化和化学活化。加热时,也更好地发挥活化剂的活化性能。采用微波加热,通过活化,使得活性炭的内部结构发生变化活性炭的空隙可以更快、更有效的得到优质的活性炭。变大比表面积增大等增强了活性炭的吸附性能。而在2参考文献种活化方法中化学活化具有温度低活化时间短等优点优()中星生物质能的利用技术1.村地0于物理活化。(4):51-53.(2)化学活化剂种类繁多有酸碱盐等常用的是氯化起,品,8的,物生物质能化学转化技术研究进锌和磷酸。氯化锌法在一定程度上存在着缺陷危害环境及[4湖水30(1)m图中国煤化工科技与装备,2010(2)8人类毒性很强能剧烈刺激及烧灼皮肤和粘膜吸人氯化锌]o烟雾经5~30mn后能引起阵发性咳嗽、恶心。相比于氯化CNMHGamdue o pesticide2010,80(11):1328锌法轻污染的、易于治理的磷酸法是活性炭制备的较好的[6] FIERRO V, TORNE-FERNANDEZ V, MONTANE D,el.Adso活化剂。enol onto activated carbons having different textural and surfaceties[J]. 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