JB/T 6647-1993 碳化物中总碳含量的测定 气体容量法

H72中华人民共和国机械行业标准JB/T6647-93碳化物中总碳含量的测定气体容量法1993-05-07发布t994-01-01实施中华人民共和国机械工业部发布中华人民共和国机械行业标准碳化物中总碳含量的测定JB/T6647-93气体容量法1主题内容与适用范本标准规定了用气体容量法测定碳化物总碳含量的方法。本标准测定碳化物总碳含量范围为5.0%~21.0%。2引用标准GB223.1钢铁及合金中碳量的测定3方法提要试样置于高温炉中加热并通氧燃烧,使碳和氧化合成二氧化碳。所得二氧化碳与氧的混合气体收集于量气管中,然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳吸收前后体积之差即为二氧化碳体积,由此计量碳含量。4仪器与试剂4.1仪器4.1.1仪器装置见图1定碳仪应装置在室温下使用,并避免高温和阳光直接照射。4.1.2仪器及附件说明4.1.2.1氧气(纯度≥99.0%)。4.1.2.2气体表应附有流量计及缓冲阀。4.1.2.3洗气瓶(内装浓硫酸)。4.12.↓干燥塔:上层装无水氯化钙,下层装碱石灰或碱石棉,中间隔以玻璃棉,底部和顶端也铺以玻璃棉。4.1.2.5管式电炉:工作温度需达1300±10℃,并附有铂铑热电偶和温度控制器。4.1.2.6量气管:下端容积约100mL左右,中部刻度每小格为0.2mL.上部容积为700mL。4.1.2.7水准瓶;内装6:1000硫酸溶液(1000mL蒸馏水+6mL硫酸)加数滴0.1%甲基橙溶液,使呈红色4.12.8吸收器:内盛40%氢氧化钾溶液(1200mL蒸馏水+800gKOH),一般测定100只左右试样后更换溶液(根据所测样品的含碳量,再具体定更换溶液时间)。4.1.2.9瓷管:长600mm,内径17~20mm,使用时先检査是否漏气然后分段灼烧瓷管两端露出炉外部分长度不小于175mm,以便燃烧时管端仍是冷却的。4.1.2.10瓷舟(规格77mm或88mm):使用前须在800~900℃的马弗炉中灼浇3~4h随炉冷却冷却后贮存在未涂油脂的干燥器中备用。4.1.2.11长钩:用直径3~4mm的低碳镍铬丝制成,用以推拉瓷舟。机械工业部19930507批准199401-01实施JB/T6647-93tiNny灿瞪绌发兴圹N世一xJB/T6647-934.1.2.12大气压力计:测大气压力,如采用水银气压计时气压值按下式校正:力=P1(1-0.000163-0.0026c0529-0.000002H)……………………(1)式中:户-—校正后的气压值,MPa;户——水银气压计测得的气压值,MPa水银气压计所在处温度,℃;分水银气压计所在处纬度,度;H—水银气压计所在处海拔高度,m。4.1.2.13水银温度计:分度值为0.1℃。4.1.2.14天平:感量为0.0002g的分析天平。4.2试剂4.2.1CaCO3基准试剂(作仪器校正用,使用前,应在105~110℃下烘于2h)。4.2.2HSO4:密度1.84g/mL。4.2.340%KOH吸收液4.2.↓无水氯化钙。4.2.5碱石棉或碱石灰。4.2.6助熔剂(锡粒纯铁屑或纯铁粉含碳量一般不超过0.005%使用前应作空白值检查,并从分析结果减去)。4.2.70.1%甲基橙溶液5分析步骤51根据试样种类将炉温升至表1中所规定的温度,并检查管路及活塞是否漏气装置是否正常。5.2按惮品含碳量称取碳量在55~65mg之间的试样两份(随室温变化称量有所增减),称量读数应精确至小数点后第四位。须加助熔剂的样品在瓷舟内先置纯铁1.000g然后将样品均铺其上,上面再均匀铺一层锡粒。表1不同试样的燃烧温度试样擦烧温度℃备注wCTiCl150~1200TaC1200~1250WC+CrC21150~1200wC+Tac1200~1250加1.00g纯铁和少量锡粒wC+TiC+TaC1200~1250加1.000g纯铁和少量锡粒5.3先将水准瓶上举,使溶液充满量气管,迅速将瓷舟放入瓷管内推至高温处,立即塞紧橡皮塞放下水准瓶使液面以300~500mL/min速度下降按不同试料通入不同流量的氧气,当液面下降到接近标尺零点时(须稳定30s),转动三通活塞,使量气管与吸收器相通,即用长钩钩出瓷舟提升水准瓶进行吸收(畈收三次),然后调节到吸收器零点时,读取量气管内液面的刻度即v值。转动三通活塞,使量气管与大气相通(或与炉管相通都可),将剩余气体排出,即可进行下次试验。5.↓在正式测试前,按5.3条先做两份废料试样,再做1~2次只通氧气不加试样调零点试验(吸收器及水准瓶内溶液的温度以以及混合气体的温度,三者应基本相同否则将产生正负空白值)然后测试两份经105~110C烘干2h,并存于干燥器中的CaCO3基准试剂(预热0.5min)最后才测试正式样品。55计算5.5.!碳的百分含量按式(2)计算:JB/T6647-93C≈vfG×100…式中:C—一碳的百分含量,%;A——温度16℃,气压1013mPa,封闭液面上每毫升CO2中碳重量(g),用酸性水作封闭液时,A值为00005000g;V一吸收前与吸收后气体的体积差,即CO2体积;∫—温度气压补正系数(参见GB22.1,用内插法求得);G—一样品重量,g。6试验结果6.1测定基准试剂CaCO2(碳含量为12.00%)时,称样品量为0.5000g每批试验做两份试剂其误差不超过士0.04%结果取二次试验平均值。如超过误差应重新试验。6.2允许差二个测定结果的差值应不大于表2所列允许差表2含碳量%允许差%<7.000.037.00~11.000.0411.000.067试验报告试验报告应包括如下内容:.本行业标准编号b.试样名称和牌号(或编号)及其他必要的细节说明;c.标准物质名称;d.助熔剂名称;e.试验日期.测试人。附加说明:本标准由北京市粉末冶金所提出并归囗。本标准由机械工业部上海材料研究所负责起草本标准主要起草人钱根华中华人民共和国机械行业标准碳化物中总碳含量的测定气体容量法JB/T6647-93机械工业部机械标准化研究所出版发行机械工业部机械标准化研究所印刷(北京8144信箱邮编100081)版权专有不得翻印开木880×12301/16印张12字数8,0001993年10月第一版1993年10月第一次印印数Q0.001-500定价3.00元编号165