顶空固相微萃取-气相色谱-质谱测定水中异味化合物

采用顶空固相微萃取-气相色谱/质谱联用测定了水中常见的3种异味化合物,即2-甲基异茨醇、土腥素和β-柠檬醛.研究并讨论了纤维头的类型、盐的种类和浓度、温度、萃取时间、搅拌和解吸时间等因素对异味化合物萃取量的影响.结果表明:在水样中加入30%(W/V)的NaCl溶液,采用65 μm PDMS/DVB纤维头,在搅拌的条件下,于60℃顶空萃取40 min为异味化合物固相微萃取的最佳条件.在优化的条件下,使异味化合物吸附于纤维涂层后, 将其在250℃高温下解吸,再用GC-MS分析.土腥素、β-柠檬醛、2-甲基异茨醇的检出限依次为1.0、1.3和1.7 ng/L;其相对标准偏差分别为4.9%、8.4%和6.2%.3种异味化合物在5～1000 ng/L的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997.因此,用该方法分析水中痕量(ng/L级)的异味化合物,结果满意.