顶空气相色谱法测定聚桂醇中环氧乙烷和二氧六环的含量

目的 建立聚桂醇原料药中环氧乙烷和二氧六环的顶空气相色谱测定法.方法 以水为溶剂,采用顶空气相色谱法测定,平衡温度100℃,平衡时间40 min.使用DB-1(30 m×0.32 mm×0.25 μm)毛细管柱,检测器为FID,进样口温度150℃,检测器温度250℃.程序升温,初温35℃,10 min,30℃·min-1至230℃,10 min.结果 环氧乙烷在1.01～10.14 mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=1.044 0X + 1.159 8(r=0.999 2),回收率为102.6%,RSD为2.3%(n=9).二氧六环在4.98～49.8 mg·L-1质量浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系Y=0.410 5X-0.915 6(r=0.999 7),回收率为101.8%,RSD为2.9%(n=9).结论 该方法准确可靠,能有效控制聚桂醇原料的质量.