煤溶胀动力学与热力学的研究

煤炭燃烧中国科技核心期刊矿业类核心期刊煤溶胀动力学与热力学的研究张晓娟,盛清涛!,申峻!,凌开成21.太原理工大学化学化工学院,山西太原0300242.山西广播电视大学,山西太原030027)摘要:以煤溶胀机理、氢键等为基础,从热力学和动力学方面综述了煤溶胀的本质,讨论了溶剂性质、氧化、温度、煤粉粒度及热处理对溶胀动力学的影响。结果表明:溶胀过程中,表观活化能和速率常数不仅与溶剂分子的空间属性有关,还受溶剂分子形状的影响;混合溶剂的协同效应极大地提升了溶胀速率,增大了表观活化能;抽提煤的干燥条件不同及煤经过氧化后,溶胀机理均会发生明显改变。最后详细介绍了煤溶胀技术对煤分子结构的影响及在煤液化方面的应用。关键词:煤;溶胀;热力学;动力学;影响因素中图分类号:TQ531;TD849文献标识码:A文章编号:1006-6772(2013)05-0077-05Kinetics and thermodynamics of coal swellingZHANG Xiaojuan, SHENG Qingtao, SHEN Jun, LING Kaicheng(1. College of Chemistry and Chemical Engineering, Taiyuan University of Technology, Taiyuan 030024, China2. Shanxi Radio and TV University, Taiyuan 030027, China)Abstract: Based on the mechanism of coal swelling and hydrogen bond within the coal, introduce the nature of coalswelling from the aspects of kinetics and thermodynamics. Investigate the influence of solvents properties, oxidationtemperature, particle size and heat treatment on swelling kinetics. The results show that, dunng the swelling processapparent activation energy and rate constant are influenced by the steric properties and shape of solvent molecularThe synergistic effect of mixed solvent increase the swelling rate and apparent activation energy Drying condition ofextracted coal and oxidation of raw coal can transform swelling mechanism greatly. Introduce the application of coalswelling technology in coal molecular structure and coal liquefaction process studyKey words: coal; swelling; thermodynamics; kinetics; influencing factors煤结构的研究是煤化学研究领域的主要内容溶胀行为的研究是煤结构研究的重要方法。煤溶之一,是煤利用与煤加工方法开发的基础。长期以胀后,结构发生变化从而改变了煤分子反应性能。来煤结构的研究没有形成系统的理论体系但它对本文主要从煤溶胀的热力学和动力学机理出发,研煤反应机理、煤液化等方面的研究有促进作用。煤究溶胀过程中动力学的影响因素。收稿日期:2013-08-22责任编辑:宫在芹基金项目:国家自然科学基金资助项目(21076137);山西省回国留学人员基金(2012中国煤化工带头人资助项目(TYAL201)作者简介:张晓娟(198-),女,山西忻州人,硕士研究生,主要从事低阶煤分子结构的矶HHCNMH。妞讯作者:申峻。引用格式:张晚娟,盛清涛,申唆等煤溶胀动力学与热力学的研究[门洁净煤技术,2013,19(5)7-831,91张晓娟等:煤溶胀动力学与热力学的研究煤炭燃烧滚论1溶胀机理样中存在5种不同缔合类型的羟基,且它们的热稳定性顺序为:OH…醚氧>OH自缔合≈环状四聚体溶胀是高分子物理中的概念,它描述了交联聚OH>OH…N>OH…。合物在溶剂中不溶解而溶胀的现象。近几年,煤结构的研究对这一概念及其相应的研究方法多有借3溶胀热力学鉴。这对煤分子间作用力及溶剂间作用力的研究聚合物的溶胀理论早有报道,煤与聚合物具有起到推动作用相似之处。在煤溶胀体系中,吉布斯自由能的变煤溶胀是基于煤的两相结构模型而建立的一化受两方面因素的影响”:一方面是煤分子网状结种用于研究煤分子结构的方法。其作用机理是在构黏弹性变化的影响;另一方面是煤与溶剂混合后亲电、亲核试剂的作用下,打破煤分子中网络结构自由能变化的影响。因此,该体系中,吉布斯自由与小分子相间的氢键,脱除分子内氢键的束缚,使能的变化(△G≤0)可表示为煤中较弱的非共价键断裂,降低了煤结构的交联密△G=△Gm+△Ga度,使交联网络结构充分伸展,从而使煤的体积增当煤溶胀达到平衡时,体系的吉布斯自由能存大。与此同时,溶剂脱除过程中煤内部大分子结构在最小值。在温度和压强一定时,平衡溶胀体系中发生重排,溶胀煤的自由能降低2。有如下关系式:0△Oa△G0△G2煤中非共键作用力——氢键般认为,煤具有复杂的网状结构,它由氢化公式(2)直观地从热力学角度将影响煤溶胀平芳香核和缩聚芳香核这2个大分子结构单元组成,衡的2个过程区分开来。通常可以利用混合吉布斯该大分子的交联键包括共价键和非共价键。其中自由能的变化间接描述溶胀后煤大分子弹性性质共价键主要是乙基、甲基及其他醚键;非共价键主的变化要是离子力、电荷转移力、范德华力、氢键、丌-丌相由于煤是具有网状结构的大分子,因此在溶胀互作用力。明确地将共价键与-m相互作用力分过程中煤与溶剂作用后混合焓的变化值是指煤分离开比较困难,但氢键与其他相互作用力的分离已子内部结构分解的焓变、溶剂分子间的作用变及经实现。氢键在煤结构及溶胀过程中发挥了重要煤与溶剂分子形成新键的焓变这三者的和。通常作用溶胀过程是吸热的”,固混合焓变值是正值。由于氢键是构成煤大分子的主要非共价键,而羟基分子的排列总是趋于混乱,因此△S。是增加的,即是形成氢键的主要官能团,它与不同的氢键受体形=>0。根据化学热力学公式:△Cm=△H-x成不同类型的氢键。 Larsen'研究发现,以氢键为T△Sam9,可知混合吉布斯自由能为负值。在非特代表的非共价键作用力是共价键交联力的4倍,且殊溶剂的溶胀反应理论中,达到动力学平衡时,欲烟煤的脆性及类似岩石的性质均与煤中的氢键息使弹性自由能的改变为正效应则混合自由能的改息相关。通常认为,煤中存在6种类型的氢键变必定发生负偏移。事实上,混合熵的变化是推进如:0H…m,OH…N,OH…OH,OH…醚氧、COOH…煤溶胀进程的关键因素。COOH及环状氢键,它们均属弱氢键作用。对于高阶煤随着煤化程度的增加,煤中芳香片层的芳香4溶胀动力学度增大,芳香环平面上的电子云与羟基通过电荷转4.1溶胀动力学研究方法移的方式发生相互作用,形成了OH…T类型的氢与高聚物相似,煤的溶胀过程可分为3个阶键。有学者采用真空红外光谱对兖州4种煤进行研段,从溶胀开始到溶胀平衡的过程称为溶胀动力究6,但未能观察到OH…醚氧类型的氢键缔合,这学过程。在一定程度上,它反映了煤交联聚合物分可能是由于空间位阻阻碍了羟基与醚氧间形成氢子链段运动的能力键。陈茺等采用真空红外光谱技术分别对4个对于溶联动十学的研容,通常采用 Suuberg不同煤样及其溶剂抽提产物中形成氢键的羟基的等0的方中国煤化工不同缔合类型进行研究,并利用原位热解红外技术CNMHG=-=KtM。q。-1(3)对这些氢键的热稳定性进行测定。发现:在这些煤《洁净煤技术》2013年第19卷第5期煤炭燃烧核心期刊矿业类核心式中,K为与溶胀速率有关的常数;M为溶剂的吸收剂分子体积的增大而减小。量,g;M。为溶胀平衡时溶剂的吸收量,g;n为溶胀溶胀过程中,表观活化能的大小不仅与溶剂分过程性质的数单位与n有关,K;q为溶胀度;q。子的空间属性有关,还受溶剂分子形状的影响。为平衡溶胀度;为试验温度,KOake等观测到NMP分子的形状为三角形,而对式(3)两边取自然对数值得到式(4)EDA分子的形状接近于圆柱形,且EDA分子的尺n[(q-1)/(q=-1)]=lnk+nlnt(4)寸小于NMP分子。这2种因素决定了EDA分子更由hn[(q-1)/q∞-1)]对ln作图,n值可由直易渗人煤分子结构发生溶胀作用。线斜率得到。2)溶剂碱性的影响4.2溶胀动力学研究机理溶剂的碱性反映了溶剂的供氢能力。Hall等23溶胀动力学研究决定煤网状结构对溶剂的吸研究发现煤的溶胀度与溶剂pKb间有一定相关性。收机理,同时有助于研究煤大分子与溶剂的相互作当不考虑溶剂的空间效应时,随着溶剂碱性的增用。扩散指数n反映了煤在溶剂中的扩散机理及溶大,煤溶胀度增大,氢键与溶剂的反应性增强。胀过程的本质-2。通常溶剂吸收可通过 FickiaNdaj等研究了煤阶为502的原煤和吡啶抽扩散、异常扩散、Case-Ⅱ扩散和超Case-Ⅱ扩散实余煤的溶胀动力学过程。研究表明:原煤、抽余煤分现。 Fickian扩散是由煤颗粒内外的浓度梯度引起别与具有相同空间效应却有不同碱性的吡啶、2-氯的,该扩散受黏弹性压力等因素影响;而Case扩散吡啶和2-氟吡啶作用,2种煤最初10%的溶胀均遵是由溶剂分子疏松程度控制的。循一级动力学规律。随着溶剂碱性的增加,原煤的已有文献利用溶胀技术研究了溶剂向煤中扩溶胀速率常数和表观活化能均增大。但吡啶抽余散的动力学,19。这些研究表明,溶胀过程的本煤溶胀度和动力学参数并无明显变化。这可能是质是松弛控制与 Fickian扩散控制间的相互转化。由原煤和吡啶抽余煤网状大分子间的结构差异引Milligan等分别研究了原煤、原煤显微组分、残余起的。因此溶剂的碱性对煤溶胀度和扩散机理有煤及残余煤显微组分在吡啶中的动力学过程。发重要影响。现原煤及其显微组分的溶胀是异常扩散或 Fickian3)溶剂抽提的影响扩散,而残余煤及其显微组分机理倾向于松弛控Larsen等运用溶胀技术研究了煤的网状结制。 Daniel等2利用正交显微图像分析法评估了构,发现用吡啶抽提处理后的煤的溶胀度远远大于单煤粒子的溶胀行为,发现尽管该过程主要遵循未经处理的原煤,且吡啶抽提处理后的煤的表观活Case-Ⅱ扩散与超Case-Ⅱ扩散,但仍有少量 Fickian化能呈下降趋势。这主要是由于吡啶在抽提过程和异常扩散存在于这2种煤中。中破坏了煤中氢键。但是Oake等也同样研究4.3溶胀动力学的影响因素了褐煤和吡啶抽提处理后的褐煤的溶胀及其动力4.3.1溶剂性质的影响学过程。结果显示抽提后的煤在吡啶中的溶胀速1)溶剂空间效应的影响。溶剂分子大小对于率明显增大,但表观活化能并未发生变化,且抽提溶胀度的改变、溶胀动力学的研究及煤结构的变化过程影响了n值,进而改变了溶胀机理。这2种结有重要影响,但是它并不改变溶剂的扩散机理。果严重不符,可能是由于对吡啶抽提处理后的煤样Brenner2发现胺分子与煤网状结构溶胀作用燥处理方法不同造成的。因为活化能垒主要指后煤分子经历了由玻璃态向橡胶态的转变过程。破坏煤中电子受体-供体间作用力所需要的能量这主要是由于胺破坏了煤结构间的氢键。Ndai仅仅通过抽提并不能改变活化能垒,也不能使煤达等研究表明:在20~70℃的温度范围内,高挥发到最小能量的网状稳定结构。对抽提后的煤干燥性烟煤和直链胺类的溶胀体系中,溶胀度随着溶剂条件越严格煤结构越松弛,越接近抽提前原煤的分子体积的增大而增加,但当溶剂分子的体积达到结构,该结构中才会仍然存在受体-供体间作用力定临界值后溶胀度反而下降,且溶胀速率常数随2种结果表明抽提煤的干燥过程对动力学研究起着溶剂分子体积的增大而减小。这是由于溶剂与煤至关重要的作用相互作用时,氢键断裂,交联密度降低,使溶剂分子4)混合溶中国煤化工更易进入煤的微孔结构,煤内部分子链重新定向排Daniel等CNMHG但不同煤质列,在这个过程中表观活化能和活化能能垒均随溶组分的2种煤在溶剂NMP及混合溶剂CS2/NMP中张晓娟等:煤溶胀动力学与热力学的研究煤炭酤烧的溶胀过程,发现2种煤在混合溶剂中的溶胀率大温度过高会破坏煤分子结构。于在单一溶剂中。 Lei chen等3也发现了相同的4.3.4煤的热处理的影响结果。这是因为在混合体系中CS2起催化作用,降王知彩等对比了水热处理前后神华煤的溶低了活化能垒,从而加快了溶胀速率。 Pande等2)胀过程,发现水热处理煤的溶胀度降低,这可能是研究了同一煤种分别在单一溶剂NMP,EDN及体积由于较高温度下水热处理煤会向煤结构中引入比为1:1的NMP/EDN混合溶剂中的溶胀。发现煤定量的羟基,使煤中产生新的非共价键作用。当温在混合溶剂中的溶胀率远大于在单一溶剂中,即煤度上升至300℃或更高时,煤将发生热分解且溶胀内部分子结构在混合溶剂中更易发生改变。在这3过程急剧减缓,溶胀度急剧下降。这主要是因为高种溶胀体系中,扩散指数n值都较小,从某种程度上温热处理时热解自由基复合作用使分子间产生了反映了溶胀动力学遵循 Fickian扩散。从n值的大新的共价交联键。小可以看出,煤结构由玻璃态向橡胶态快速转换,4.3.5煤粉粒度的影响在煤粒子中形成浓度梯度,这种松散的分子结构有尽管已经发现煤粒径越小,扩散机理越接近利于溶剂向煤中渗透。在煤与混合溶剂NMP/ EDN Fickian扩散2),但研究表明粒径为150-600pm的的溶胀体系中溶剂NMP使体系形成一定的浓度梯煤颗粒对动力学并无影响。这可能是因为溶胀动度,减小了EDN的活化能能垒,利于溶胀的进行。力学受煤粒分散的影响,且大孔径更易于溶剂向煤煤在该混合溶剂中的表观活化能高于在任何一种粒子内转移1。单一溶剂NMP或EDN中的表观活化能,这是因为熊楚安等研究了在温度为60℃,煤浆质量混合溶剂具有更强的能力来破坏更强的非共价键分数为20%的不同粒度依兰煤在3种不同溶剂中作用力,从而使溶胀体系具有更高的溶胀度和表观的溶胀度。研究发现,溶胀度随着煤粉粒度的增活化能。加而略微减小。Oake等研究了吡啶与粒径为4.3.2煤阶的影响150~600μm褐煤的作用,结果表明该尺寸范围的煤中共价交联键及官能团的变化在很大程度煤粒对动力学和最终溶胀度均无影响。这主要是上影响了溶胀度大小,而煤中这些参数均与煤阶有因为煤粒尺寸对溶胀的影响取决于煤粒分散的特密切联系。煤阶不同所含的煤分子间作用力强度性长度而不是实际粒子的大小。该特性长度指煤和类型就不同,在溶剂中的吸附性能和溶胀行为也中小粒子进入大粒子的孔隙结构中时,这些孔隙间不同∞。有研究表明对于低阶煤,遵循松弛控制机的距离理。Ndaj等研究了5种不同煤阶(501-4.3.6氧化的影响902)的煤与吡啶作用的溶胀过程。结果显示这些有学者在温度为200℃的条件下,对煤阶为煤的溶胀度几乎没有改变,但表观活化能随煤阶的204~902的4种英国煤进行氧化,结果表明:氧化增加而增大,主要是由于在溶胀过程中,吡啶破坏后的煤具有很高的溶胀率,说明煤中共价交联密度了氢键,导致扩散系数的改变。下降。氧化后的煤不同于原煤,原煤的溶胀动力学4.3.3温度的影响遵循 Fickian扩散或松弛控制,但通过光学显微镜看室温下,煤溶胀遵循Case-Ⅱ速率定律,这是松到,氧化后的煤中同时存在这2种动力学机理。另弛控制机理的一种。随着温度的升髙,向 Fickian扩外,红外光谱显示氧化能降低脂肪族与芳香环的比散控制转变(。温度对煤溶胀速率的影响较大,所例,增加羟基芳香环含量煤中羰基官能度,破坏煤以提高温度有利于溶胀的进行。中的交联键。常鸿雁等研究了不同温度下新庄煤神华煤5溶胀煤性质的变化在溶剂中的溶胀。研究发现:升高温度有利于煤样达到溶胀平衡。章结兵等研究表明神府煤在5.1溶胀技术对煤结构的影响20~60℃时溶胀度变化不是很大,但是当温度进利用扫描电镜对溶胀前后的胜利煤进行表征13步升高时溶胀度相应提高温度变为80℃时神府发现经过RFC和斗溶脂和从理后的煤样的平均煤的溶胀度达到最大值,当温度进一步升高,溶胀孔径较原煤中国煤化工柱形孔径增多度又呈下降趋势。这主要是因为温度的升高加快球形孔径口 CNMHG加的幅度随温了溶剂与煤中非共价键的作用,使溶胀度增大,而度的升高而增大,比表面积较原煤有所减小,利于《洁净煤技术》2013年第19卷第5期煤炭燃烧中国科技核心期刊矿业类核心期刊传质过程的进行。[8]章结兵,葛岭梅,周安宁.神府煤溶胀特性研究[J].煤5.2溶胀对液化的影响炭转化,2006,29(2):1-3溶胀是煤的一种重要的预处理手段。煤在溶[9] Suuberg E M, Otake Y, Langner M J.Coa胀的预处理过程中受到溶剂极性、供氢能力等因素macromolecular network structure analysis solventswelling thermodynamics and its implications[ J ].Energy的影响,物理结构甚至一些化学性质发生了明显变and Fuels,1994,8:1247-1262化,如煤内部流动相发生溶解和再分布。流动相是[10] Otake y, Suuberg E m. Temperature dependence of煤中的富氢部分,流动相有利于煤分子自身供氢能solvent swelling and diffusion processes in coals [J]力的提高。Energy and Fuels, 1997, 11(6): 1155-1164溶胀煤的液化实验能够直接反映溶胀处理后[1 Hall PJ, Thomas K m, Marsh H. The relation betweencoal macromolecular structure and solvent diffusion的煤在加氢液化方面的性能2。有学者研究了原mechanisms[ J]. Fuel, 1992, 71(11): 1271-1275煤、甲苯溶胀煤以及吡啶溶胀煤的直接加氢液化性[12] Pande s, Sharma D K. Studies of kinetics of diffusion of能。发现溶胀处理改变了煤内部大分子结构,降低NMP, EDA and NMP+ EDA mixed solvent system in了骨架网络结构的缔合度,扩张了骨架结构空间,chinakuri coal by solvent swelling techniques [J I更易与供氢溶剂接触,减少了液化过程中逆反应的Energy Fuels,2001,15(5):1063-1068发生,使煤加氢液化反应的条件得以改善。[13] Ndaji F E, Thomas K M Effect of solvent basicity on thekinetics of solvent swelling of coal [J]. Fuel, 1993, 726结语[14F Esolvent steric煤中相当多的部分是以非共价键结合的。溶properties on the equilibrium swelling and kinetics of胀利用高分子物理学研究法与煤炭化学研究法相solvent swelling of coal [J]. Fuel, 1995, 74(6):842结合,加强了对煤的结构和性质的进一步了解。将热力学平衡理论与动力学理论结合用于研究煤大[15] Ndaji F E, Thomas K M. The kinetics of coal solventswelling using pyridine as solvent[J]. Fuel, 1993, 72分子交联结构的溶胀过程,加深了对煤溶胀本质的(11):1525-1530.认识,为煤科学与煤工业应用提供了一定的理论[16] Otake y, Suuberg e m. Determination of the kinetics of基础diffusion in coals by solvent swelling techniques [J]Fuel,1989,68(12):1609-1612参考文献[17] Otake Y, Suuberg E M. Temperature dependence ofsolvent swelling and diffusion process in coals [J[1] Given P H, Marzec Anna. The concept of a mobile orEnergy Fuels,1997,11(6):1155-1164molecular phase within the macromolecular network of [18] Otake Y, Suuberg E M Solvent swelling rates of lowcoals[J].Fuel,1986,65(2):155-163rank coals and implications regarding their structure[2]刘劲松,冯杰,李凡,等.溶胀作用在煤结构与热解研[J].Fuel,1998,77(8):901-904.究中的应用[J].煤炭转化,1998,21(2):1-6[ 19] Ritger P L, Peppas N A. Transport of penetrants in the[3 Larsen J W, Green T K, Kovac J. The nature of the mac-macromolecular structure of coals [ J]. 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