废水和循环水中COD测定方法的改进

第39卷第1期化工技术与开发Vol 39 No. 12010年1月Technology development of Chemical IndustryJan.2010废水和循环水中COD测定方法的改进丁清波1,李德胜,丁长春2(1.淮安市环境监测中心站江苏淮安223001;2,淮安市环境保护局江苏淮安223001)摘要对废水和循环水中O的测定方法进行改进,通过采用密封消解法,使用专用的比色皿进行多次实验结果令人满意,方法实用性强。关键词:废水和循环水;快速消解法;专用比色皿;测定中图分类号:O6611文獻标识码:A文章编号:1671-9905(2010)01004302COD一般作为衡量水中有机物含量多少的指备用该标液的理论COD值为1200mg·L-1(现配标,OD值越大,水质污染越严重,带入交换树脂、现用);浓硫酸(比重184);专用氧化剂(直接使蒸汽系统、冷凝水中及排入环境中都会造成很大危用);专用催化剂(用浓硫酸稀释10倍后使用);掩蔽害所以控制COD值对生产及废水处理都起着重要剂:准确称取20.0g硫酸汞置于100mL容量瓶中的指导作用。标准重铬酸钾法测定OOD耗时长,为加入约80mL纯水,加入浓硫酸10mL使其溶解,了缩短分析时间,分析工作者提出了密封消解法,此用纯水定容至标线摇匀备用。法很适合各生产厂家中控水质处理分析。样品在22实验方法165℃密封消解后,再用722型分光光度计比色后将专用干燥的反应管分别加入上述标液0、计算结果,理论上和一体DL2001A型OOD快速测0.20.5、1.0、2.03.0mL;用纯水将各反应管依次定仪是一样的,但数据一直不稳定,经过多次试验,补足至3mL每支反应管内加入掩蔽剂1~2滴,发现被测溶液的粘度大比色皿的透光面不易擦净,播匀(Q-含量小于500mgL1);每支反应管内加严重影响吸光度值。经改进用专用的比色皿测定人专用氧化剂10mL,摇匀;垂直快速加入各反应结果取得了满意的效果。管内催化剂使用液50mL;将反应管恒温加热消解1实验原理10min(165℃);冷却后每支反应管加入纯水30mL(定容总体积12mL)盖塞摇匀。操作完成后可在强酸性溶液中,加入一定量的重铬酸钾作氧水冷至室温,于610mm波长处,2cm比色皿,在722化剂,在专用复合催化剂存在下,于165℃恒温加热型分光光度计上测其吸光度值。用Exel计算回归密封消解水样10min,重铬酸钾被水中有机物还原方程。数据见表1。回归方程为:Y=00004X+为三价铬,在波长610m处,2cm比色皿,测定三0.0013,R2=0.999价铬离子,根据三价铬离子的量换算成水样的质量衰1工作曲线数据浓度。序号123456标液/m00.20.51.02.03.02实验部分OD/mgL1080200400800120021仪器和试剂吸光度A00.0370.0920.1840.3580.542DRB200快速消解仪、722型分光光度计、2cm比色皿DL20A型OD快速测定仪、专用反应管3结果与讨论(磨口具塞刻度管)。3.1改进前测定实验邻苯二钾酸氢钾标液:准确称取105~110℃烘改进前正常置换比色皿时测定同一标样和同干2h的邻苯二钾酸氢钾(优级纯)0.5101g溶于一样品的数据见表2。水,置于500mL容量瓶中,以水定容至标线摇匀作者简介:丁清波(1976),江苏淮安人汉,大学本科淮安市环境监测中心站工程师原从事大型仪器分析,现从事现场监测、“三同时项目验收等工作邮编223001,db.hy@163cm,13952308861化工技术与开发第39卷2改进前测定结果表4对照实验结果倒人同一样品次数123同一标样吸光度A0.1860.2230.205DL2001A型OOD快速402853108.5210.5同一样品吸光度A0.3010.2830.3000.311测定仪测定/mg“LDRB00快速消解仪消解后,722总之,重新倒入一次样品,或取出比色皿重擦透分光光度计比色测定/mgLT40.386.7108.82132光面一次,测定值总会有变化,造成了数据的精密度34精密度和回收率实验极差。精密度和回收率实验测定结果见表5。3.2改进后测定实验表5精密度和回收率实验结果样品4次测定平均标准偏差加标量加标后结果回收率经多次实验,考虑到溶液粘度大,置换时会粘在值?“属血2血g/比色皿的透光面上洗瓶洗净外侧也无济于事编上46.380.580162,4101.2号,用蒸馏水测出其皿差值然后将这组专用的比色3203.50.6820040091皿控干或用吹风机吹干,再将与上面浓度一样的标样0.41655,7101和样品,小心地倒入备好的2cm比色皿中切记不用由表5可知4种不同浓度的样品,用改进后的置换所以透光面也不受污染放入分光光度计上比测定方法测得结果的标准偏差均小于0.7%,说明色,数据见表3。由数据可以说明,用改进后的方法精密度高,重现性好,回收率均在92%6-1012%之间,回收率髙。测定数据的稳定性非常好精密度得到了很大提高。褒3改进后测定结果4结论倒人同一样品次数1234同一标样吸光度A0.1890.1890.1880.18由实验数据可知,单独消解、比色的测定方法经改进后完全可以准确无误地测定废水和循环水中同一样品吸光度A0.3050.3040.3050.34的OD,同标准重铬酸钾法相比耗时短、工艺简单3.3对照实验结果费用低,很适合大批量中控水质分析,同DL200A对照实验结果见表4。型OOD快速测定仪作为备机互相使用,具有较高的由表4可知4种不同浓度的样品,用改进后的准确度和回收率实际应用取得了较好的效果。方法测定同原测定结果十分接近基本吻合。参考文献:[1]国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会水和废水监测分析方法(第四版)M].北京:中国环境科学出版社,2002Improvement of COD Determination Methodin Wastewater and Circulating WaterDING Qing-bo', LI De-sheng', DING Chang-chun2(1. Huaian Environmental Monitoring Center, Huaian 223001, China2. Huaian Environmental Protection Agency, Huaian 223001, China)Abstract: The Cod determination method for the wastewater and the circulating water was improved. By theseal digestion method, and applied the special purpose cuvettes, experiences were carried on and the result wassatisfactoryKey words: wastewater and circulating water; fast digestion method; special purpose cuvette; determination