JB/T 10376-2002 碳化硅特种制品 氧化硅结合碳

ICS25.10J43JB中华人民共和国机械行业标准JBT103762002碳化硅特种制品氧化硅结合碳化硅板Special products of silicon carbidSlab of silicon dioxide bonded silicon carbide20021227发布2003-04-01实施中华人民共和国国家经济贸易委员会发布JBrT10376-2002目次前言……11111144国4斗2规范性引用文件3产品分类41常规板系列尺寸4.2异形板系列尺寸2233+6检验方法7检验规则8标志、包装、运输和贮存附录A《规范性附录)氧化硅结合碳化硅板化学分析方法A.i范围…A2试样的制备A3碳化硅的测定A.3.1方法提要…A.3.2试剂、仪器及装置A.3.3测定步骤A.3,4碳化硅含量的计算…A3.5允许误差A4三氧化二铁的测定A4.1方法要点…A42试剂7777A4.3标准曲线的绘制…A44试液的制备…A4.5操作方法A4.6三氧化二铁含量的计算…A47允许误差A.5二氧化硅的测定A.5.1方法提要A.52试剂A.53标准曲线的绘制A.54操作方法A.5.5二氧化硅含量的计算…A.5.6允许误差按表A3规定………JB/T10376-2002前言本标准的附录A为规范性附录本标准由中国机械工业联合会提出,本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会归口本标准由汉江集团碳化硅有限责任公司负责起草本标准主要起草人:朱矩亭、黄秋云、罗新民、余小峰、陈泽涛、范清文JBT10376-2002碳化硅特种制品氧化硅结合碳化硅板1范围本标准规定了氧化硅结合碳化硅板的代号、尺寸规格、技术要求、检验方法、检验规则及标志,包装、运输和贮存等本标准适用于工作温度不高于140℃的氧化硅结合碳化硅板2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准GBT191-2000包装储运图示标志( eqv Iso7801997)GB2997-200致密定形耐火制品体积密度、显气孔率和真气孔率试验方法( eqv Iso017:1998)GBT3001-2000定形耐火制品常温抗折强度试验方法( eqv iso5014:1997)GBT30022000耐火制品高温抗折强度试验方法GB5072-1985致密定形耐火制品常温耐压强度试验方法GB/T7321-1987致密定形耐火制品试验的制样规定GB/T10326-2001定形耐火制品的尺寸、外观及断面的检查方法( egy Iso126781-2:199)GB/T16546-1996定形酎火制品包装、标志、运输和储存3产品分类3.1常规板的形状、代号及标记见表1尺寸标记非缝a/blc-n一块板上仲缩缝的数量JBr10376-200232异形板的形状、代号及标记见表2。称代号倒角板多孔板0c--Y2甲申隔焰板OC-Y3块板土周孔的数量尺寸4.1常规板系列尺寸41.1常规非开缝板(OC)尺寸见表3单位7004.1.2常规开缝板(OC-K)尺寸见表4JB/11037620020物m5505012~2542异形板系列尺寸异形板(OC-Y)尺寸见表5表5代号oC-YIOC-Y25技术要求51化学成分和物理性能应符合表6的规定SiO, (%Fe,Oy(5体积密度gm3高温抗折强度(1400℃)MPa常温耐压强度MPa52尺寸偏差应符合表7的规定单位:mm尺寸范围允许偏差≤13±08≤400±1.5≥25≤15400~70015-25±12≥700±25JBT10376-200253平面度应符合表8的规定尺寸范围允许偏差400~700≤3.054边角缺陷”应符合表9的规定尺寸范围允许深度允许长度400~700≤3.5≤15≤255.5熔洞2和渣蚀的直径应小于5mm,溶洞的深度应小于3mm56不得有裂缝裂纹。6检验方法61化学成分SiC、SiO2、Fe2O按附录A的规定进行检验62显气孔率、体积密度按GBT2997-2000的规定进行检验63常温抗折强度按GBT3001-2000的规定进行检验。64高温抗折强度按GB/T3002-2000的规定进行检验65常温耐压强度按GB/T5072-1985的规定进行检验。66尺寸检查:用精度为0.5mm的钢卷尺、钢直尺按GB/T10326-2001进行检验67平面度的检查:用塞尺配合专用检具进行检验68边角缺陷的检查:用钢尺、游标卡尺以及专用检具检验69熔洞和渣蚀的检查:用小金属锤轻敲制品表面因低熔物而产生的熔化空洞,然后用钢尺测量熔洞最大直径。加工磨平后若无明显麻面和侵蚀则不以渣蚀计610裂缝裂纹的检查:目测并用小锤轻轻敲击板面,出现哑声则判有暗裂纹7检验规则7.1出厂检验出厂检验按本标准52~5.6的规定逐件检验72型式检验有下列情况之一时,应进行型式检验a)新产品的试制定型或老产品转厂生产b)正式生产后,如工艺有较大变动,原材料变更,可能影响产品的性能c)正式生产时,每半年应进行一次型式检验1)边角缺陷指缺角掉边,在此还包括板中因粘料留下的痕迹2)熔洞为制品表面因低熔物配产生的熔化空洞和显著为色位置3)渣蚀是因其他杂质与制品表面起化学变化,使制品表面被侵蚀而产生的熔化变色物JBr10376-2002d)产品长期停产后,恢复生产e)出厂检验结果与之前的型式检验结果有较大差异f)质量监督机构提出进行型式检验的要求7.3抽样方法7.3.1检查批的确定每一炉产品为一检查批732样本的选取在一炉产品中任取一块,按GBT7321-1987分割成若干小块74判定规则抽取的样品按表10的检验判定规則执行样数量判定规则合格判定数不合格判定数显气孔率体积密度常温耐压强度高温抗折强度常温抗折强度8标志、包装、运输和贮存81产品应清晰标注制造日期、商标。82包装应有防震、防潮措施83包装箱应清晰标注规格、数量、重量、制造厂商、出厂日期及易碎、防潮字样,并符合GBT191-2000的规定84制品的贮存和运输中,应避免碰撞受潮,并符合GBT16546199定型耐火制品包装、标志、运输和贮存的规定5JB/T103762002附录A(规范性附录氧化硅结合碳化硅板化学分析方法A.1范围本标准规定了氧化硅结合碳化硅制品化学成分的实验方法于氧化硅结合碳化硅制品化学成分的测定。A2试样的制备样品块在钢板上碎至小于3mm的小块,四分法分取20g,置于钢研钵中研磨至全部通过170第网用磁铁吸除铁屑,然后装入试样袋中,放在』05℃~110℃的烘箱中烘干Ih,取出放在干燥器中,冷却备用A.3碳化硅的测定A3.1方法提要试样经氢氟酸—硫酸一硝酸加热处理,残渣经氢氟酸挥硅后,加焦硫酸钾加热熔融,盐酸溶解熔块过滤洗涤,于800℃±5℃灼烧至恒重A.32试剂、仪器及装置a)氢氟酸:分析纯40%b)硫酸溶液:(1+1)。)焦硫酸钾(或硫酸氢钾):分析纯d)盐酸溶液:(1+1,5+95)。e)硝酸:p=140g/mLf)高温炉g)容积为100m的铂金皿和30mL的铂金坩埚各一个A3.3测定步骤A.331称取步骤2中备用试样2g,精确至01mg于灼烧至恒重的100m铂金皿中,加入20m氢氟酸,5滴硫酸(1+1)及2mL硝酸,置于砂浴上加热,至干,加两次氢氟酸,每次10mL~15mL,加热蒸干直至三氧化二硫白烟冒尽A.3.32加1g焦硫酸钾先在砂浴上加热Ih,烘千表层水分,在420℃加热熔化,并保持5min。取出稍,加入80m盐酸(1+1)加热溶解,用中速滤纸趁热过滤,先用热盐酸(5+95)洗3~4次,再用热蒸馏水洗数次,然后用蒸馏水洗至无氯离子。滤纸及残渣置于原铂金皿中,先低温灰化,然后在800℃±5℃的高温炉中灼烧30min~40min,取出放入干燥器中冷却至室温,称重。重复操作直至恒重A34碳化硅含量的计算碳化硅的百分含量按式(A1)计算siC=m二m2)×10%式中:SiC—碳化硅的百分含量,%m称取试样量,单位为gm2空铂金皿量,单位为gm—一残渣及铂金皿量,单位为g。JBTr10376-2002A.35允许误差允许误差按表A.1规定表A.1%)同一实验宽A4三氧化二铁的测定A41方法要点价铁以盐酸羟胺还原为二价铁,在pH2~9的范围内,加入邻菲啰啉溶液(即邻二氮菲),与二价铁离子生成红色络合物,借此进行比色测定徽量铁,其反应式为A4.2试剂A42.1空白溶液取4g混合熔剂于铂金皿中,在980℃的高温炉中熔融20min,取出冷却,洗净铂金皿外壁,以10omL(15+85)盐酸,加热浸出。移入200uL容量瓶中,冷却后以水稀释至刻度,摇匀,供绘制标准曲线用A422酒石酸溶液:5%A423盐酸羟胺溶液:5%A424邻硝基苯酚指示剂:0.1%A42.5氨水:(1+1):A.42.6盐酸:(1+1)A427邻非啰啉溶液:0.%溶解0.1g邻非哕啉溶液于10mL95%乙醇中,以水稀释至100nL。A428三氧化二铁标准溶液准确称取已于105℃~110℃烘干2小时的三氧化二铁(基准试剂)0.2500g于300mL烧杯中,加(1+1)盐酸40mL,加盖表面皿,于低温砂浴上加热溶解。待完全溶解后,冷却,移入100mL容量瓶中用水稀释至刻度,摇匀,此储备溶液lmL含三氧化二铁0.25mg取此储备溶液100m放入1000mL容量瓶中,加(1+1)盐酸8mL,以水稀释至刻度,摇匀,即为标准溶液(1mL含三氧化二铁0025mg)A4.3标准曲线的绘制吸取空白溶液20mL共9份,分别放入9个50mL容量瓶中,用微量移液管依次加入三氧化二铁标准溶液(0.025mg/mL)000mL,0.20mL,0.40mL,00mL,200mt,400mL,600mL,8.0mL,1000xnL,加5%酒石酸溶液5mL,用移液管加%盐酸羟胺溶液2m,邻菲啰啉指示剂滴,用(1+1)氨水调到色,再用(1+1)盐酸调到黄色刚消失并过量3滴,加01%邻硝基苯酚溶液5mL,摇匀。于沸水浴中加热5mn,取出,冷却,以水稀释至刻度,摇匀。在比色计上以蒸馏水作参比溶液,用lcm比色槽,于波长50m比色,测定其消光值,减去空白的消光值后,绘制标准曲线准确称取试样0.00g于30mL铂金坩埚中,加3g混合熔剂,搅拌均匀后,再均匀覆盖上混合熔剂1g,加盖,将铂金坩埚送入高温炉中于980℃~1100℃熔融I。取出.旋转坩埚,使熔融物附于坩埚内壁上JBrT10376-2002冷却后,以蒸馏水洗净坩埚外璧,放人已盛有100mL近沸的盐酸(15+85)的250m烧杯中。于砂浴上加热浸出,用水洗出坩埚及盖,移人250mL容量瓶中,冷却后,以蒸馏水稀释至刻度,摇匀,备用取A44制备之试液25mL于100mL容量瓶中,加5%的酒石酸溶液5mL,以下按标准曲线绘制的操作测定其消光值。同时做一空白试验,减去空白的消光值后,从标准曲线上求出三氧化二铁的含量。A46三氧化二铁含量的计算氧化二铁百分含量按公式(A.2)计算Fe:0,=K'A.vX10-3式中Fe2O3三氧化二铁的百分含量,K:—三氧化二铁的浓度和吸光度的换算系数:v吸取溶液体积,单位为mLK2重量换算系数m称取样品的量,单位为g允许误差按表A2的规定%含量范围A5二氧化硅的测定A.5.1方法提要在pH值为05~1的酸性介质中,硅酸与钼酸生成黄色的硅钼酸络合物,再用还原剂将其还原为硅铝蓝,用比色法测定,其反应为:HSiOa+12H_ MoO4Hs[Si(Mo0n)61+10H20HSi(Mo2O)d+【还原剂]+H十[氧化剂]+H2(Mo 07)sA5.2.1硼砂一碳酸钠混合熔剂:取硼砂(NaB4O·10H2O)2份与无水碳酸钠1份于玛瑙研钵中研细混匀,贮于广口瓶中备用22盐酸:(15+85)523铅酸铵溶液:5%溶解5g铅酸铵于水中,以水稀释到100mL,放置24h后过滤使用,若出现沉淀,即应停止使用,并重配A.524酒石酸溶液:5%A5251,2,4-酸还原剂溶液溶解1,2,4酸0.15g无水亚硫酸钠07g,亚硫酸氢钠9于水中,以水稀释到100mL,贮存于塑料瓶中。该溶液一般可使用两周,若超过两周即应停止使用,并重配JB/T103762002A526二氧化硅标准溶液准确称取经980℃~1000℃灼烧过1的二氧化硅(基准试剂)0.100g于30mL的铂金坩埚中,加无水碳酸钠(基准试剂)2g,仔细混匀,在860℃~900℃的高温炉中熔融20min,取出,旋转铂金坩埚使熔融物附于坩埚内壁上,冷却,洗净外壁,坩埚及熔融物置于聚乙烯烧杯中用热水浸出,冷却并移人0maL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后,立即移入干净并干燥过的塑料瓶中贮存。此储备溶液1mL含二氧化硅0lmg吸取储备液100mL于预先盛有10mL2mo盐酸的2omL容量瓶中。以水稀释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液(1mL含二氧化硅005mg)A.527空白溶液取4g混合熔剂于铂金坩埚中,在950℃的高温炉中熔融20min·取出,冷却,洗净铂金坩埚外壁以盐酸(15+85)100mL加热浸出,移入250mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,摇匀,备用,A.5.3标准曲线的绘制吸取空白溶液5m共8份,分别放入8个100mL容量瓶中,用微量移液管依次加入二氧化硅标准溶液(005mg/mL)omn,020ml,o.50mL,1.00mL,200mL,400mL,600mL,8.00mL,加5%铝酸铵溶液5mL,水10mL,摇匀,放置使其显色完全(室温15℃以上放置10min。15℃以下应微加温调节溶液至15℃以上再放置显色)。加5%酒石酸溶液20mL,1,2,4-酸还原剂溶液3mL,摇匀,放置20nin以水稀释至刻度,摇匀。在比色计上以蒸馏水作参比溶液,用1cm比色槽,于波长70mm处,比色测定其消光值,减去空白的消光值后,绘制标准曲线。A.5.4操作方法取A44条制备之试液20mL于100mL容量瓶中,定容摇匀,再从100mL的容量瓶中移取20m放人100mL容量瓶中,再加5%的钼酸铵溶液5mL,以下按标准曲线绘制的操作,测定其消光值。同时做空白试验,减去空白的消光值后,从标准曲线上求出二氧化硅的含量每次必须依同样的分析步骤做空白试验,以校正结果。A5.5二氢化硅含量的计算二氧化硅百分含量按公式(A3)计算K1·A·VX10100%(A.3)式中SO2—二氧化硅的百分含量,%氧化硅的浓度和吸光度的换算系数:A—吸光度V—吸取溶液体积,单位为mL;K2重量换算系数称取样品的量,单位为gA5.6允许误差按表A.3规定表A.3含量范围允许误差不同实验室±015±050