光气法合成二乙二醇双氯甲酸酯

工程与材料科学04N0河南科技Joumal of Henan Science and Technology光气法合成二乙二醇双氯甲酸酯张争争王帅祈瑞君孙劲峰田园王雪梅(开封华瑞化工新材料股份有限公司,河南开封475003)摘要:采用滴加法向液光中滴加二乙二醇(二甘醇),低温反应合成二乙二醇双氯甲酸酯(二甘酯),经氮气赶光得到合成产品。二甘酯生产过程中产品颜色不易控制,进而对后续产品生产不利。本实验方法可以得到含量高达996%的无色透明产品,色度达到10-20,产品比较理想。关键词:光气;滴加法;蓄光;二乙二醇中图分类号:0625文献标识码:A文章编号:1003-5168(2014)12-0077-01二乙二醇双氯甲酸酯又名二甘酯,英文名称 Diethylene反应温度是化学反应的一个重要因素,反应温度的高低会glycol bis- chloroformate。主要用于生产二甘醇双碳酸烯丙酯直接影响产品品质好坏( ADC/CR-39),美国PPG公司早在40年前就研制出了商业牌号本实验在产品均合格情况下对比反应温度和产品色度之为CR-39的一缩二乙二醇二烯丙基碳酸酯凹,其聚合物PADC间的关系。由表1可知,赶光温度越高产品色度越大,若滴加温质量轻、强度高、透光性好、耐磨损,具有优异的热学、光学和机度和赶光温度都较高时,产品直接变为红色。原因可能是:随着械性能,不仅耐化学腐蚀,同时还有屏蔽r射线的作用,是一种反应温度的升高,反应体系内部发生部分聚合,反应温度越高聚很好的光学材料。因其性能优异,现已在很多领域得到广泛应合几率越大,进而导致产品颜色加深。该反应最佳控制温度为用,主要用途是用来生产树酯镜片。合成二甘酯的方法还有三光滴加温度<5℃,赶光温度15℃左右,最高不能超过20°℃气法,但这种方法需使用催化剂。22通光速率对产品含量的影响1实验表2通光速率和产品含量数据表11实验仪器通光速率Lmin品含量隔%所用试剂:二乙二醇,含量:≥999%,韩国三星生产;光气开封华瑞化工新材料股份有限公司生产,工业级。所用仪器:J-1定时电动搅拌器,金坛市华峰仪器有限公9963司;0~I/min玻璃转子流量计,开封黄河自控公司;DFY-5/30型低温恒温反应浴,巩义市予华仪器有限责仼公司;HZF-A500电由表2可知,通光速率与产品含量有一定关系,通光速率子天平,美国康州HZ电子科技有限公司;GC9790型气相色谱越大产品含量相对越高,但通光速率过大反而会使产品含量下仪,北京中惠普分析技术研究所。降。原因可能是通光速率过大,过量的光气将停留在反应体系中12合成方法的液光带走,光气和二甘醇有效接触时间变短,反应不够充分造成产品含量降低。得出最佳通光速率为0.3I/min。CH2一cH2一0cH2一cH2+2c1-C-C123滴加时间对产品含量的影响表3滴加时间和产品含量数据表滴加时间/min品含量%9963cH2一cH2-0—cH2-cH22HC13398图1反应原理称量100g二甘醇,搭好冷凝管、温度计、装有称量好二甘试验过程其余条件保持相同,只改变滴加时间。从表3可醇的恒压滴液漏斗和圆底烧瓶等试验装置;调整低温恒温反应知,滴加时间越短产品含量相对越高,但是影响不大。原因可能浴温度,待烧瓶内部温度降至-15℃时开始通光蓄光,控制光气是:滴加时间相对越短,在滴加前后反应温度温差波动相对较流速02-041/mim;待所蓄液光约150ml时开始滴加二甘醇,边小;滴加时间越长,温度波动相对越大。即反应体系一定阶段温滴加边通光维持通光流速不变,滴加完毕后继续通光,此过程度越稳定,越有利于产品含量的提高。温度控制在<15℃,反应结束通氮气赶光,赶光结束即得无色透3结论明的二甘酯以二甘醇和光气为原料,采用滴加法向液光中滴加二甘2结果与讨论醇,低温下合成二甘酯,经氮气赶光得到理想的合成产品。最佳21反应温度对产品颜色的影响反应条件为:在控制好温度的前提下尽量缩短滴加时间,滴加温表1反应温度和产品色度数据表度控制在<5℃,赶光温度15℃,通光速率保持在0.3min左右。赶光温度rC产品色度此方法能得到含量高几平无色透明的二甘酯中国煤化工参考文献CNMHG[王耀先,程树军,刘勇一缩二乙二醇二烯丙基碳酸酯树30发红脂的研究[A]玻璃钢学会第十三届玻璃钢/复合材料学术年会论文集C],199,46-52