对碘沉淀法测定聚乙二醇浓度的改进

2008ol.18No.4过滤与分离 Joumal of Filtration&Separation43对碘沉淀法测定聚乙二醇浓度的改进俞建君(常州工程职业技术学院,江苏常州213164)摘要:文献报道,碘沉淀法测定PEG的浓度范围在40-2pm之间,为了测定更低浓度,我们提出在文献中的碘液外又加入硼酸溶液以测定聚乙二醇(PEG)溶液的浓度,这样就提高了PEG的测定精度,在520nm处用比色法测定,结果表明,PEG的浓度测定可降至2-20ppm之间,并且仍有良好的线性关系,此法可供评价超滤膜性能。关键词:碘沉淀法;硼酸;超滤膜性能中图分类号:0657.32文献标识码:B文章编号:1005-8265(2008)-0043-031前言2实验膜分离是一种无相变、低能耗、不需加热的分离方2.1仪器和试剂法,而其中的超滤膜在蛋白质酶等的提纯分离果汁、仪器:754型分光光度计。酒类的澄清过滤和超纯水的制备中发挥着很大的作试剂:0.05mol碘液,0.5mol/L硼酸溶液,0.1g/LPEG用。因此超滤膜性能的评价就显得更为重要,截留分子溶液(分子量分别4000,600,00,20000量是超滤膜的重要性能之一。截留分子量可通过截留22测定方法率一分子量曲线求得。按截留分子量的定义:取截留2.2.1实验条件的选择率一分子量曲线中截留率为90%的分子量为截留分子2.2.1.1吸收峰的测定量,这种测定方法就决定了测试液浓度不能过高,因为取PEG标准溶液(分子量为6000,下同)2ml于浓度越高,浓差极化就越严重,易形成凝胶层,这样测100ml容量瓶中,加30ml水,再加15ml硼酸和2ml得的数据就不再是膜的性能,反映的是凝胶层的性质。碘液稀释至刻度,每隔10m测定一次吸光度,绘制吸同时根据截留分子量的定义,若测试液的浓度为500光度一波长的曲线(见图1),测定结果表1ppm,那么透过液浓度在50ppm以下,这两个原因决0.16定了测试液的浓度应尽可能低。常用的测试液有聚乙0.1550.15二醇(PEG)和蛋白质,因PEG价格低廉、性能稳定,受0.145到多数厂家的欢迎。PEG浓度测定的常用方法有重量0.14法、电位法、比色法、光干涉法和碘沉淀法,众多方法中0.130.13碘沉淀法比较经济、方便、快速,但其测定的浓度范围420440460480500520540560波长在40~200ppm之间,为了测定更低浓度的PEG,对碘图1吸光度一波长曲线图沉淀法作改进是有必要的。表1吸光度一波长曲线测定结果PEG与碘的显色反应需要在一定的浓度条件下,如果测定更低浓度的PEG溶液,经实验表明,加入硼m430440450460470480490吸光度A0.1500.1520.1520.1530.1500.1470.144酸是行之有效的,这可能是通过硼酸的交联作用,与聚nm500510520530540550560乙二醇(PEC)形成稳定的化合物,对PEG起到增浓作吸光度A0.1440.1480.1560.1470.1420.1390.135用,从而使其能与碘形成较稳定的显色配合物,以起到实验表明:PEG12—H3B04溶液在波长520nm提高显色灵敏度的作用。处有一吸收峰,故选择520nm作为测定波长。收稿日期:2008-09-22作者简介:建君(1970-),女,工程师,- -mail jyuemailezie.nt44过滤与分离 Journal of Filtration&Separation2008ol.18no.42.2.1.2显色时间的影响10、15、20ml硼酸溶液,再加碘液2ml,用蒸馏水稀释取PEG标准溶液4ml于100ml容量瓶中,加30至刻度线。显色10分钟后测定,结果如表4ml水,再加15ml硼酸和2ml碘液稀释至刻度,从振表4不同硼酸用量下测定的吸光度荡的那一刻记时,每隔2分钟测定一次吸光度,绘制曲硼酸加人的体积l5.010.015.020.0线,测定结果如表2。吸光度A0.2740.2850.2960.297表2吸光度一显色时间曲线测定结果硼酸用量对吸光度的影响如图4所示。由图4可时间mi)2468101214以看出,硼酸用量在15m左右,吸光度相对比较稳吸光度A0.2840.285.2850.2870.2870.2870.287定,因此选择硼酸的最佳用量为15ml显色时间对吸光度的影响如图2所示。由图2可0.3以看出,溶液显色8分钟后,吸光度相对比较稳定,因0.295此选择最佳显色时间为10min。0.290.2850.290.20.2750.270.285051015202530硼酸用量图4吸光度一硼酸用量曲线图0.282468101214162.2.2线性测定时间系列标准溶液的配制:分别移取4、8、12、16、20ml图2吸光度一显色时间曲线图聚乙二醇4000和2、4、6、8、10ml聚乙二醇(分子量分2.2.1.3显色剂用量对显色的影响别为600,10000和20000)储备液于5个100ml容分别移取PEG标准溶液各4ml于5个100ml容量瓶中,向其中加入30ml蒸馏水,然后加入15ml硼量瓶中,向其中加入30ml蒸馏水,然后加15ml硼酸酸溶液,再加碘液2ml,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。溶液,再分别加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5ml的碘液用蒸在波长为520nm处分别测定吸光度。结果见表5、表馏水稀释至刻度线。显色10分钟后测定,结果如表3,6,曲线图见图5~8曲线见图3。表5浓度与吸光度的关系(PEG4000)表3不同显色剂用量下测定的吸光度浓度(mg/L)4.008.0012.0016.0020.00显色剂加入的体积m0.51.01.52.02.5吸光度A0.1240.2450.3780.4910.609吸光度A0.0660.2340.2750.2900.292表6PEG浓度与吸光度的关系0.35浓度(mg/2.004.006.008.0010.000.3吸光度A(PE600)01530.3160.4790.6410.8050.25吸光度A(PE1000)01460.2780.4260.5560.7020.2吸光度APE2000.0.2910.4280.5810.7360.150.10.050.7y0.0307x000.511.522.530620.990.显色剂用量0.4图3吸光度一显色剂用量曲线图0.32.2.1.4硼酸用量对显色的影响0.10分别移取PEG标准溶液各4ml于4个100ml容510152025浓度量瓶中,向其中加入30ml蒸馏水,然后分别加入5、图5PEC4000的标准曲线图2008ol.18no.4过滤与分离 Joumal of Filtration& Separation450.00800.83结果与结论0.70.9970.6结果:运用改进后的碘沉淀法测定不同分子量的0.50.40.3聚乙二醇溶液,PE4000、PE6000、PEG10000和0.2PEG20000的相关系数分别为0.996.9909990.1246810128和0.9997。均具有良好的线性。浓度结论:聚乙二醇试剂价格低廉、易买到,以碘沉淀图6PE6000的标准曲线图法测定聚乙二醇(PEG)的浓度,操作简单、稳定性好。0.8y=0.0701加入硼酸后,浓度可降到在一定的浓度范围内,标准曲070.99950.6线的线性关系较好,测定的准确度高。因此在超滤膜的0.5性能评价一截留率测定中可以得到很好的应用。0.40.30.2参考文献:0.11]学锋,张国雄汪厚基应用离子缔合物沉淀反应电位滴定0024681012钡分析化学,1983,(11)浓度.[2]徐艳霞,卜凤荣,陈祥松,等a1抗胰蛋白酶样品中聚乙二图7PE10000的标准曲线图醇残留量测定方法的探讨中国输血杂志,2008,21(4):0.80.7y=0.0729x280-2820.6R=0.9993[3]刘海,张浩勤,刘金盾,等分析测试分光光度法测定不同0.5分子量聚乙二醇浓度河南化工2004,(5)0.40.34]华耀祖超滤技术与应用M北京:化学工业出版社,20040.20.1浓度图8PE20000的标准曲线图 The Improvement of the Method of Iodine Precipitation Measure Polyethylene Glycol YU Jian-jun (Changihou Institute of Engineering Technology, Changahou 213164, China) Abstract: lodine precipitation measured the concentration of PEG in the range of 40-200ppm, according to reported in the literature. In order to measure the lower the concentration, can put iodine and boric acid solution mixture and then measure polyethylene glycol (PEG) solution concentration, thus also can improved the precision of the determination of PEG. In the 520nm use of the compare color, the results show that PEG c n can down to between 2 -20ppm, and still a good linear relationship This method can evaluate the performance of ultrafiltration membrane. Key words Ilodine precipitation: boric acid; performance of ultrafiltration membrane.