水煤浆分散剂的研究进展

化工进展846CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRES2004年第23卷第8期水煤浆分散剂的研究进展周明松邱学青王卫星华南理工大学化工学院,广州510640)摘要对水煤浆工业中普遍使用的阴离子和非离子分散剂的种类作了介绍,简要概括了其分散机理。并对水煤浆分散剂的研究开发与工业应用前景作了展望关键词水煤浆,分散剂,分散机理,木质素磺酸盐中图分类号TQ423;TQ536文献标识码A文章编号1000-661x2004)8-0846-06中国是个富煤少油的国家,煤炭资源在中国能但是仍然存在着适用煤种范围窄,成本较高的问源消费中占65%以上1。传统的使用方法具有灰题。研制出性能价格比更高的新一代水煤浆分散渣多、污染大、运输困难、燃烧发热率不高等缺剂,将是今后一个时期水煤浆分散剂发展的关键。点,水煤浆技术则是针对这些缺点对煤炭资源进行1分散剂种类深度加工、合理利用的重大改革。水煤浆是一种采用物理方法将煤液态化的新型燃料,是由一定粒度分散剂是最重要的添加剂,它吸附在煤水界组成的煤约丌0%)水约30%厢和少量添加剂制面,降低浆的黏度,使之具有良好的流动性和流备而成。它既保持了煤炭原有的物理特征,又具有型6。分散剂种类主要有阴离子型、阳离子型和像石油一样的流动性和稳定性,被称为液态煤炭产非离子型,常用的主要有阴离子型和非离子型。品。近年来,由于煤炭资源丰富、价格便宜,水煤1.1阴离子型分散剂浆的加工方法又简单,与煤炭的气化、液化相比投1.1.1各类取代基萘磺酸盐缩聚物资少、成本低21,作为代油燃料受到世界各国的各类取代基的萘磺酸盐聚合物是目前水煤浆添普遍重视。加剂市场上使用最广泛的产品。此类分散剂分散性具有工业应用价值的水煤浆应具有高浓度、低好、减黏作用强、浆流型好,但浆稳定性差,容易黏度、良好的流动性及稳定性。为达此目的,在煤析水产生硬沉淀,而且价格偏高。研究人员为了利水混合物中需添加适量的化学添加剂。用萘系分散剂分散性好的优点,克服其稳定性差的制浆用添加剂主要有分散剂、稳定剂和其他辅缺点,找出两种解决思路。助药剂,其中分散剂起关键作用。目前的水煤浆分(1)与其他类型分散剂或稳定剂复配使用7散剂主要有萘系、腐殖酸系、木质素系、聚烯烃例如用萘系分散剂与木质磺酸盐或直接与造纸废液系、丙烯酸系以及相关复配产品。在水煤浆分散剂以一定比例复配,结果不但提高了浆的稳定性,而的研制上,国外比较突出的有 Nippon油脂公司、且大大降低了成本8。用羧甲基纤维素(CMC)等Kao公司、Ljo公可3等,日本研究人员开发的一长链高分子作为稳定剂,也可以提高浆的稳定性。系列性能优良的分散剂如NSK萘磺酸盐聚合物)(2)与其他亲水或憎水单体进行缩聚反应,得Ps聚苯乙烯磺酸盐痄作为水煤浆专用分散剂已经到不同功能取代基的萘磺酸盐缩聚物。 Tiwari等ν工业化生产。国内不少企业和研究机构都对水煤浆制得以萘-甲苯为主链的分散剂,可以使制浆浓度分散剂的研究做了很多工作,开发出很多具有竞争达到69%。沈键等⑩0用萘、苯乙烯、马来酸酐和力的产品,如迪昆精细化工公司侧重于研究高效的甲醛进行缩聚磺化反应制得ND)F分散剂,化学结水煤浆分散剂,主要品种有CWF-15和wCS构式如图1所示,制浆分散稳定效果均好。AC。南京大学研究人员4开发的NDF适用煤种中国煤化工寸分子质量也有助于提宽,性能好,占有大量的水煤浆添加剂市场。还有CNMHG淮南矿业集团合成材料有限责任公司开发的HNF收稿日期2004-02-24;修改稿日期204-05-09可以同时兼顾水煤浆的分散性和稳定性5。目前基金项目广东省科技计划项目(No.2003A3030102作者简介周明糍(1980—),男,博士生。联系人邱学青,教授中国水煤浆分散剂市场上萘系应用比较广泛,其研博导,主要从事可再生资源利用与精细化工方面的研究。电话究已达到较高水平,成本相对国外同类产品较低,020-3946151。周明松等:水煤浆分散剂的研究进展(CH- cAtCH2CHCH2CH方散剂AC1320)比较,在投加量约为0.2%时就能NaOoC COONa出现浆黏度的突降,之后出现黏度平台,见图2。1.1.3聚羧酸系此类分散剂常用不饱和羧酸单体奴甲基炳烯酸、马来酸钠盐和其他单体接枝共聚而成,例如用丙烯酸与木质素磺酸钠接枝共聚得到的接枝共聚物,对水煤浆具有分散和稳定双重作用151,其他还有丙烯酸与苯乙烯共聚物钠盐、丙烯酸与丙烯酰图1NDF化学结构式胺共聚物钠盐161等。昆迪精细化工公司生产的高水煤浆的成浆性和流动性,戴郁菁等⑩ω发现相WCS-AC水煤浆分散剂是丙烯酸和丙烯腈的共聚对分子质量太小的NDF对水煤浆的降黏作用不大,物,化学结构如图3所示,它是一种高效的水煤浆随着相对分子质量的增大,NDF对水煤浆的降黏分散剂,可与酰胶类稳定剂复配成高浓度、高稳定作用逐渐明显,NDF数均相对分子质量在(1-2)性的水煤浆添加剂。使用结果显示,其分散性、润10时降黏作用最好,随着相对分子质量的增湿性及动静态稳定性等性能基本相似于日本产添加大,水煤浆的表观黏度增大,见表1。剂,某些性能甚至优于日本该类产品表1NDF相对分子质量和水煤浆流动性能的关系tCH2-CH mE CH2-CH+相对分子质量水煤浆的表观黏度流动性COOH(25℃)/mPa4000较好图3WCS-AC分散剂化学结构式20000460好2000001.1.4腐殖酸系此类分散剂从低阶煤中提取,具有分散性能佳1.1.2聚烯烃系的优点,可单独使用,但其对金属离子敏感,容易这类分散剂所制得水煤浆的黏度和稳定性都很形成沉淀,浆的稳定性差,所以对制浆水质要求较理想,但价格较贵。日本Li公司20世纪90年高17曾凡等89将腐殖酸各级分用作水煤浆添代初期开发的聚苯乙烯磺酸钠PS湜此类分散剂加剂,发现腐殖酸各级分中,棕腐酸、黑腐酸的分的代表,它具有投加量少,分散性、稳定性都优于散性能眀显优于黄腐酸、黄棕腐酸,棕腐酸的分散传统分散剂的优点1n2。北京煤化所使用国产原性能最佳。曾凡等0用含腐殖酸的原料煤和各类料制备的PSS也具有降黏效果和制浆稳定性,性含木质素的造纸废液按一定比例混合,经抽提、磺能接近或达到了日本同类产品的水平3。聚烯烃化、缩合等工艺过程后,所得的腐殖酸添加剂制浆系分散剂降黏效果显著,在较少投加量时就会出现黏度低,固含量达到65%~72%,并且长期静置黏度的突降, Dinger4用聚异戊二烯磺酸盐稳定,同时还可泵送、雾化,满足各种运输方式和Dynaflow-K)与萘系分散剂NsF厢和聚羧酸分燃烧的要求。西北化工研究院21对腐植酸类物质24001进行氧化降解、磺化、甲基化改性处理,产物具有高效表面活性作用,成浆性能良好,价格低廉。Dynaflow-K1.1.5木质素磺酸盐系木质素磺酸盐主要来自于造纸废液再加工,它最大的优点是原料丰富、价格便宜21,而且制浆稳定中国煤化工生软沉淀,缺点是制浆黏CNMHG听以常和其他分散剂复分散剂质量分数%配使用。但复配法不能改变木质素磺酸盐的亲水、亲油基团及其表面活性231,而且目前使用的复配物价格较高。因此,对木质素磺酸盐进行化学改图2分散剂类型和投加量对黏度的影响性,制备高效的改性木质素磺酸盐分散剂才是治本2004年第23卷之道。李凤赶4对木质素磺酸钙进行离子交换、温和司盘非离子表面活性剂制浆,发现对变质程度氧化、磺化改性后,发现其活性基团増加,表面活髙的乌兰煤制浆浓度达到75.5%,而对变质程度性提高,并且制浆浓度提高了2%,浆体稳定性明低的灵武煤制浆浓度仅为56.5%,并且聚合度较显改善。郭荣等251用木质素磺酸盐与环氧乙烷共高的表面活性剂成浆性好于聚合度较低的表面活性聚制得木质素聚醚酯分散剂,可适用煤种范围广、剂。非离子表面活性剂的HLB值对变质程度低的制浆黏度低,综合性能好。本课题组对木质素磺酸煤如灵武煤影响较大,HLB值越高对灵武煤成钠进行不同相对分子质量的分级,发现当其相对分浆性越好,对变质程度高的煤如乌兰煤殷有规律子质量处于(1~5)×104时,分散作用最好,而可循,这可能是由于变质程度高的煤表面具有很少低相对分子质量的分散作用很差261,因此针对木的亲水含氧官能团而导致表面活性剂的作用变得不质素磺酸盐的相对分子质量分布很宽的事实,可以明显。设计方案增大其相对分子质量,提高其利用效率,1.3复配分散剂例如采取物理的膜分离技术将不同相对分子质量的几种分散剂复配使用会产生协同效应,可以提级分分开,或者采取化学的方法进行缩合共聚。高水煤浆浓度,降低浆黏度,减少总添加剂用量,1.2非离子型分散剂达到成本低、效能高的目的。 Shigeru maeda341分用于水煤浆分散剂的非离子表面活性剂主要是别用NSF和木质素磺酸盐制浆,发现在储存和运聚氧乙烯醚类和聚氧乙烯/聚氧丙烷嵌段聚醚类表输期间会产生沉淀,浆的稳定性差,在复配了三聚面活性剂2。这类分散剂的主要优点是分子的亲磷酸钠后,浆黏度显著下降,稳定性大幅度提高水亲油性和相对分子质量易于调节和控制,不受水其他聚磷酸盐如焦磷酸钠也具有较好的复配效果。质及煤中可溶物影响,不需添加稳定剂,但价格昂朱书全等3用酸法造纸废液或其干燥产品木质素贵,而且需配用消泡剂,适宜制高浓度水煤浆。这磺酸盐与碳酸盐复配,得到一种价廉、质优、分散类分散剂常用带有羟基(OH)羧基(一(OOH)稳定性均好的水煤浆添加剂。李寒旭等用三种氨枣一NH)和酰胺基(-(ONH)等活性基团并商用分散剂与造纸黑液磺化缩合液混合,得到的复与煤大分子结构相似的物质作起始剂,同环氧乙烷配分散剂在性能上不同程度地优于原分散剂,制浆〔F○羟经加成反应而得灬,例如山梨糖醇聚氧乙烯黏度相对较低,析水率低,稳定性好。但复配分散醚、月桂醇聚氧乙烯醚。还有用憎水聚合体与亲水剂的选择必须与煤种相匹配,其最佳用量与配比也聚合体嵌段共聚制得一种超分散剂,憎水段吸附在随煤种的不同而不同,对于某特定煤则需要实验煤粒表面,亲水段伸向溶液,形成一种梳状吸附确定。层,具有优良的分散降黏作用9研究表明,阴/非离子表面活性剂复配作为高非离子分散剂减黏效果最好,定黏浓度略高于效水煤浆分散剂是比较理想的。李干佐等2在实阴离子分散剂,而且用量少,对浆体稳定化作用也验中发现单独用萘系阴离子分散剂对兴隆庄精煤制很好,不足之处是水煤浆的流型不是很理想浆,固含量最高可达68.1%,分散剂用量需这主要由于其分子具有较长的分子线度,亲水基团0.8%,若改用阴/非离子二元表面活性剂混合物作与疏水基团呈线性分立分布,这很容易导致其在煤分散剂,则最高浓度可达70%,总分散剂用量只粒表面产生直立或近似直立式吸附,能形成较厚的需0.4%,对其他煤种进行相似实验也有相似结吸附凨空间位阻效应大是其产生具有良好分散降果。但是在用非离子表面活性剂和阴离子分散剂复黏效果的主要原因3,但由于它的亲水基团间没配时一定要注意非离子表面活性剂的添加量,因为有氢键等特殊相互作用,静态时使形成的复合煤粒少量的非离子表面活性剂不但不能分散降黏,反而间容易产生比较紧密的堆积,当有外剪切力作用会使体系黏度增大,降低分散效果,过多的表面活时,复合煤粒表面线度较长且有序排列的长链分子性剂中国煤化工实验中就发现用木质素易变形和相互缠绕,使煤粒间运动阻力增大,这可磺酸CNMHG制得流动性较好的浆能是导致其形成的浆多数具有胀塑性流型的主要但是加入少量的span-80于浆中,浆的黏度立刻原因32剧增,失去流动性。 Th f taro}3认为是由于非非离子分散剂对变质程度高的煤成浆性很好,离子表面活性剂的吸附行为不同,加入少量时,非对变质程度低的煤成浆性较差,李永昕等3用吐离子表面活性剂以亲水的EO链和煤粒表面吸附周明松等:水煤浆分散剂的研究进展憎水部分朝向溶液,所以容易产生絮凝,当非离子減少两粒子间作用力具有重要作用,被吸附的大分表面活性剂的量增多超过一个临界浓度后,吸附反子分散剂在煤表面形成三维水化膜,当膜厚度达到向,以亲水的EO链朝向溶液,达到分散效果。所或超过10nm时,粒子间作用力变为无穷小,很难以,复配得当的分散剂体系才具有显著的协同效发生絮凝沉淀;当两个煤粒碰撞或靠拢到它们之间应,有利于减少分散剂用量、制备高浓度水煤浆。的距离小于两倍吸附层厚度时,则出现压缩效应的2分散剂作用机理渗透效应2而使体系的熵增加,产生熵斥力,产生较强的空间位阻而使煤粒分散悬浮,见图4分散剂的主要作用在于改变煤水界面性质,促(a)黄仁和等3惜助FTIR和XPS等实验手段对使煤粒在水中分散,使浆体具有良好的流变性。研三种分散剂在煤表面的吸附性能进行分析,也发现究分散机理有助于了解分散剂在煤水界面的吸附形吸附膜越厚降黏效果越好,分散剂的亲水基以直链态,分散剂的结构特征对水煤浆流变性的影响以及为好,有利于分散剂降黏效果和水煤浆稳定性。寻找分散剂的结构特征与不同煤质的匹配规律31,吸附层水化膜对分散剂的研制起理论指导作用。分散剂的分散作极性极用主要体现在以下三个方面。②象)12.1提高煤颗粒表面亲水性由于煤表面主要是疏水性物质,煤颗粒在水中非极性极大分子吸附物具有热力学不稳定性,极易团聚,把本来有限的水包裹在颗粒间缝隙里,从而使体系黏度高,流动性差。分散剂分子以其疏水部分吸附在煤表面,亲水部分朝向水溶液的定向排列方式使煤粒表面变为亲图4颗粒表面吸附分散剂示意图水性,借水化膜将煤粒隔开,减少煤粒间的阻力,起到降低黏度的作用3分散剂的非极性疏水基吸附在煤粒表面上,其2.2增加煤颗粒表面电性亲水基朝外伸入溶液中,使煤粒的疏水表面转化为DLVO理论认为,胶体颗粒稳定分散的先决条亲水表面,并形成一层水化膜使团絮的煤粒分开件是颗粒间的静电斥力超过颗粒间的范德华引力。见图4b),它使相互靠近的煤粒相互排斥而分散Funk等甚至认为,分散剂主要作用在于改变煤粒悬浮。离子型分散剂还可以增加煤粒表面电性,表的表面电性,断言电位达到-50mV时,水煤面吸附的离子和水分子结合形成水化膜,水化膜中浆具有所希望的流动性和稳定性。但大量研究表的水由于受到表面离子电场的吸引而成定向排列,明,提高电位值有利于改善水煤浆的流动性,当颗粒相互靠近时,水化膜受挤压变形,引力则力反之有益于稳定性,但都起不了决定性作用2图恢复原来的定向,这样就使水化膜表现出有一定这是因为采用双电层稳定的分散体系对外加离子特弹性2,因此水化膜也是一种空间位阻。所以当别敏感,溶液中少量外加离子特别是高价阳离子能用阴离子分散剂和非离子分散剂复配时,既有厚的大幅度降低ξ电位,破坏分散效应。张荣曾吸附膜层,又有定向水化膜,产生的空间位阻较等不使用添加剂,只靠调整溶液的pH值,使大,分散稳定性好。煤粒表面的电位达到-0mV左右,但是根本3结语不能制浆,这也证明只靠提高表面电位不是使煤粒分散的充分条件,而且非离子表面活性剂不能使煤中国水煤浆技术在制浆工艺方面研究得比较粒表面荷电却分散很好的事实也证明了除了静电斥多,技术基本成熟,但对添加剂,尤其是对分散剂力外,还有其他的作用效应存在。的研中国煤化工煤浆技术上普遍存在2.3空间位阻效应着分HCNMHG题,而且制浆时对制viaⅦ /ithayaveroj等用原子力显微镜浆水质要求较高、对煤要求较高,所得水煤浆的稳AFM)研究金属离子的吸附对溶液中粒子表面力定性偏低,黏度普遍偏大。中国国产分散剂主要以的改变时发现,当两粒子间距超过大约10m时,萘系、木质素系和腐殖酸系为主,萘系分散剂制浆粒子间作用力趋向于零。从此可以看出空间位阻对存在着稳定性差、成本较高的问题,木质素系和腐2004年第23卷殖酸系分散剂则存在制浆黏度大,投加量多的问4冉宁庆,戴郁菁,朱光等.[J]南京大学学报,199,(5)题,而其他非离子分散剂和聚羧酸类分散剂虽高效但价格昂贵,制浆成本高。因此,开发适合多煤种李少冰.[J1洁净煤技术,2002,(7):19-216 Zeki Aktas, E Ted Woodburn.[J] Fuel Proxessing制浆、性价比高的分散剂是今后开发的重点。Technology, 2000, 62:1-15非离子型分散剂是一种比较理想的分散剂,它7郭照冰,吴国光.[1洁净煤技术,2001,(7):32-34虽然价格稍贵,但用量少,而且可降低对水质的要8廖斌.[J]化工环保,1997,17:96-99求,制得高浓度高稳定性的水煤浆。国外已开发出9 Tiwari Kaushal K, Basu sih∞nraK, Bit Kumaresh c,eta种以高分子聚合物为亲水端,以芳烷基为憎水端[J]. Fuel Processing Technology, 2003, 85: 31-42的非离子水煤浆分散剂,这种分散剂集分散性和稳0戴郁菁,何其慧,谢力等.[J]精细化工(增刊),1999定性于一身,制浆浓度高,稳定性好,黏度低,并11孙慈忠.[J]精细与专用化学品,2002,8:17且对煤种适应性强,对水质要求低43。要开发出2 Saeki T,UiH.[J1 National Con ference publication高效的非离子型分散剂,必须着重加强对非离子分1992,1(92):159~162散剂的分子结构、合成路线以及和煤种的匹配性的13王村彦,李克健,史士东等[J]煤炭科学技术,199研究,并且要敢于创新,敢于撇开传统的非离子表(24):24~2面活性剂的生产工艺,对绿色可再生资源进行接枝14 Dingcer H, F. Boylu, Sirkeci AA, et al. [J] Int.JMiner, Process, 2003, 70:41-51和分子设计。15李淑琴,朱书全,李凤起.[J]煤炭加工与综合利用世界石油资源将在未来几十年内面临枯竭,2001,(2):24-25些以石油产品为原料的分散剂如萘系分散剂将面临16 Rongcan Zhou, Yuqi jiang, Yong Liang,etal.[J] ceramic原料短缺,成本提高的困境。所以开发一种以可再International 2002, 28: 847-853生资源为原料的水煤浆分散剂具有深远意义。传统7丽娟、[J1日用化学工业,02,32(1):46-4818潘相卿,曾凡,傅晓燕.[J]煤炭转化,1999,22(1):的木质素系分散剂以造纸黑液为原料,经过磺化缩合改性后制得241,其成本很低,但其制浆黏度19潘相卿曾凡鲁育新等,[J1煤炭科学技术1998265-7较高,流动性较差。目前对木质素的研究不够充20曾凡,高眀球,胡坤模等.高浓度水煤浆添加剂P]CN分,木质素系分散剂的制取工艺比较传统,技术没91105733,1993有突破性进展。如何对木质素进行深入研究,并根1郑化安,贺根良,杨平腐殖酸系水煤浆添加剂及制备方据要求进行分子设计,以技术实现变废为宝、提高[P]CN99115929,200122杨东杰邱学青陈焕钦[J]化学通报20017416~421附加值的困难有待克服。本课题组多年来致力于研jell Magne Askvik, Svein Hetlesaether, Johan Sjobl究木质素的改性和利用,产品已用于高效混凝土减[J I Physicochemical and Engineering Aspects 2001, 182水剂4、水处理剂4和水煤浆添加剂等领域,已175~189申请多项专利,并且部分产品已经工业化。在应用24李凤起,朱书全[J1煤炭学报,20025(4):439-443于水煤浆方面,通过物理和化学改性改变木质素磺25郭荣,梁兆志,梁辉文等,一种非离子复合型水煤浆添加剂[P]CN02114974.2002,10酸盐各种官能团的含量、引入锚固基团和溶剂化26谢宝东,邱学青,王卫星.[J]造纸科学与技术,2003链、改变其相对分子质量及其分布,将木质素磺酸盐改性成为对水煤浆具有分散和稳定双重作用的添27李干佐,房秀敏等.表面活性剂在能源和选矿中的应用M加剂。木质素系分散剂原料来源广,成本低廉北京:中国轻工业出版社,2002性能良好,是一种前景良好的水煤浆分散剂。研究28杨荫堂[J1表面活性剂工业,199(2):1-5木质素系水煤浆分散剂不但能提高水煤浆分散剂的29 Yoshiharayuki. [J ]. 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The dispersant is themain component in the additives of Cws, which is the bottleneck determining the performance of cws. Thespecies of the anionic dispersant and non-ionic dispersant used extensively in the CWS industry are presentednd the dispersing mechanism is summarized briefly in this article. And a perspective in the researchdevelopment and application prospect of Cws is givenords coal water slurry dispersant dispersing mechanism, lignosulphonate编辑胡晓丹)科技快讯旭化成公司C4/C5馏分制丙烯工艺将工业化据报道,日本旭化成公司改进了其专有的丙烯高选择性催化剂,并很快将一种称为" Omega”丙烯生产新技术投入工业应用。该工艺以石脑油裂解装置联产的〔4抽余液一2(译注:即抽取丁二烯和脱除异丁烯后的粗α4物流)为原料,转化成丙烯,剩余烯烃则用作芳烃(BIX)的生产原料。旭化成公司将在日本水岛现有BTX装置附近建丙烯新装置,预计2005年底投产。采用自有的C4抽余液-2和来自炼厂FCC装置副产C4馏分为原料,丙烯生产能力为40~50t/a由于该公司在水岛已有300kt/a丙烯生产能力,其丙烯腈生产装置消耗丙烯量为260kt/a,供需基本平衡,因此计划将新增丙烯提供给川崎地区丙烯腈装置。新工艺可将来自石脑油裂解产生的C4/C5馏分中所FCC副产(4馏分和BIX抽提副产的(6~(8抽余液转化YH要中国煤化和BX,也可将炼厂CNMHG项全新的技术已引起人们的关注。(摘自“中国化工在线”www.chemsina.com)