食品中马吲哚检测方法的研究

目的:检测食品中食欲抑制剂和抗抑郁剂马吲哚等禁止使用的药物,建立食品中马吲哚等的气相色谱-质谱测定方法.方法:食品中的马吲哚采用中等洗脱能力的甲醇水作提取剂超声提取,加入与甲醇提取液等量的水,以沉淀大部分杂质,进行初步净化,再过C18小柱进行固相萃取,甲醇洗脱,洗脱液进行气相色谱-质谱分析.监控特征离子峰(m/z268、266、231、176),以总离子流的保留时间和质谱碎片的质荷比以及质谱碎片的相对丰度确保定性结果可靠.用选择离子方式(SIM),试样与标准的各特征离子的相对强度不得偏离±20%,以m/z 266的峰面积单点或多点校准定量.结果:本方法测定马吲哚标准溶液在0.1～5.0 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9997);检测食品中马吲哚的两个水平(高、低)加标平均回收率在94.2%～102%,加标回收及食品中马吲哚检测的相对准标偏差(RSD)均小于5%;实验室间最低检测限和定量限为0.02～0.07mg/kg和0.068～0.23 mg/kg.结论:本方法既适合于食品中马吲哚药效剂量等较高含量的测定,也适合于多种减肥药物混用时的低含量测定.