JB/T 6326.7-2008 镍铬及镍铬铁合金化学分析方法 第7部分：碳的测定

ICS 29.120.20K 14备案号: 23248- -2008中华人民共和国机械行业标准JB/T 6326.7- -2008代替JB/T 6326.9- -1992JB/T 6326.10- -1992镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第7部分:碳的测定Test methods for chemical analysis of Ni-Cr and Ni-Cr-Fe alloy-Part 7: Determination of carbon content;:2008-03-12发布2008-09-01实施中华，人民共和国国家发展和改革委员会发布JB/T 6326.7- -2008目次.前......1范围.2方法提要.3试剂与仪器....4分析程序 .4.1试料质量 .4.2空白试验4.3测定4.4分析结果计算5精密度.......附录A (规范性附录)温度、气压校正系数和计算示例.图1仪器和装置示意图......表1分析结果的绝对差值......表A.1温度、 气压校正系数(f)JB/T 6326.7- -2008前言JB/T 6326《镍铬及镍铬铁化学分析方法》拟分为九个部分:-第1部分:镍的测定;-第2部分:铬的测定;一第3 部分:硅的测定;一第 4部分:铁的测定;一第 5部分:锰的测定; .一一第 6部分:铝的测定;第7部分:碳的测定;-第8部分:硫的测定;-第9部分:磷的测定。本部分是JB/T 6326的第7部分。本部分代替JB/T 6326.9--1992《镍铬合金化学分析方法库仑法测定碳量》和JB/T 6326.10- -1992《镍铬及镍铬铁化学分析方法气体容 量法测定碳量》。本部分与JB/T 6326.9- -1992 和JB/T 6326. 10- -1992相比，主要变化如下:重新编排了标准各部分的序号;一增加了 校正系数f的规定(本部分的附录A);一将镍铬 及镍铬铁合金中碳含量的测定方法统-为气体容量法。本部分的附录A为规范性附录。本部分由中国机械工业联合会提出。本部分由全国电工合金标准化技术委员会(SACTC 228)归口。本部分起草单位:上海电科电工材料有限公司、 江苏新华合金电器有限公司。本部分起草人:黄留庆、翁桅、华大凤。本部分所代替标准的历次版本发布情况:-JB/T 6326.9- -1992;-JB/T 6326.10-1992.IIJB/T 6326.7- -2008镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第7部分:碳的测定警告一使用本部分的人 员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。1范围JB/T 6326的本部分规定了用气体容量法测定镍铬及镍铬铁合金碳含量的试剂和仪器、分析程序、分析结果计算和精确度等内容。本部分适用于镍铬、镍铬铁合金中碳含量的测定。测定范围: 0.050%~0.200%。2方法提要试料置于高温炉中加热，并通氧燃烧，使碳氧化成二氧化碳，混合气体经除硫后收集于量气管中。然后以氢氧化钾溶液吸收其中的二氧化碳，吸收前后体积之差即为由试料产生的二氧化碳体积，由此计算碳的质量分数。3试剂与仪器除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。3.1氢氧化钾。3.2高锰酸钾饱和溶液。3.3硫酸(密度为1.84g/mL).3.4无水氯化钙。3.5碱石棉。 .3.6玻璃棉。3.7活性二氧化锰: 粒状。3.8洗气液: 取30g 氢氧化钾(见3.1)溶于70mL高锰酸钾饱和溶液(见3.2)中。3.9氯化钠( 250g/L)。3.10甲基橙溶液 (1gL)。.3.11水准瓶内所盛溶 液的配制:取500mL~ 900mL氯化钠(见3.9)，加5滴~6滴硫酸(见3.3)及数滴甲基橙溶液(见3.10)。3.12氢氧化钾吸收溶液 (400g/L)。3.13锡粉或锡粒。3.14还原铁粉。3.15助溶剂:锡粉或锡粒(见3.13) +还原铁粉(见3.14) (1+1) (用前进行空白检定)。3.16瓷舟: 长97mm，使用前必须在1200C管式炉中通氧灼烧2min ~4min,也可于1000C高温炉中灼烧Ih以上，冷却后贮于未涂油脂的干燥器中备用。3.17水银气压计。3.18气体容量法测定碳量的仪器示意图如图1所示。JB/T 6326.7- -2008白-几骨通131一氧气瓶: 2-一- 氧气表; 3--- 缓冲瓶: 4--洗气瓶内盛洗气液 (见3.8)，装人量约占瓶高度的三分之一;5一-洗气瓶， 内盛硫酸(见3.3),装入量约占瓶高度的三分之一: 6--干燥塔， 内盛无水氯化钙(见3.4);7一管式炉: 8-- -温度自动控制器: 9一球形管， 内装玻璃棉(见3.6);10- 除硫管，内装活性二氧化锰(见3.7); 11- - 燃烧管: 12-- 瓷舟(见3.14);13-容量定碳仪 (包括a)冷凝管; b)量气管; c) 水准瓶; d) 吸收器)。图1仪器和装 置示意图4分析程序4.1试料质量称取约1g试料，精确到0.1mg。4.2空白试验随同试料和标准样品做空白试验。4.3测定4.3.1检查仪器 的密封性。并用含碳量与分析试样相近的标准样品按(见4.3.2)的规定进行校验。4.3.2将试料置于瓷舟 (见3.16)中铺匀，覆盖约2g助熔剂(见3.15)，启开橡皮塞,将瓷舟放人瓷管内，用长钩推至高温1250C ~ 1300C处。立即塞紧橡皮塞，预热1min~ ' 1.5min,通人氧气燃烧(流速1.0 Lmin~ 1.5L/min)。旋转活塞使与量气管相通，并保持量气管内液体均匀下降，当气体充满量气管下端水平面标尺刻度零处时，停止通氧，立即关闭活塞，使水准瓶内液面与量气管内液面保持同- -水平线。然后将混合气体压入吸收瓶内，反复吸收两次，以保证二氧化碳气体完全吸收，剩余气体返回量气管内，关闭活塞，移动水准瓶，使其液面与量气管内液面处于同一水平面，记下读数和量气管温度。4.4 分析结果计算按式(1)计算碳的质量分数(%):(G-C2)f. (1)式中:C-试料在 试验条件下燃烧后的碳的质量分数，%;试验条件下空白试验的碳的质量分数，%;f--温度、气压校正系数(见附录A);m-试料质量， 单位为g。计算结果表示到小数点后两位。2JB/T 6326.7- -20085精密度在不同的实验室，由不同的操作者使用不同的设备,按相同的测试方法,对同一-被测对象相互独立进行测试，结果的绝对差值不大于表1所列的值，以大于表1所列值不超过5%为前提。表1分析结果的绝对差值(%)碳的质量分数范围绝对差值0.050~0.1000.020>0.100~0.2000.030JB/T 6326.7- -2008附录A(规范性附录)温度、气压校正系数和计算示例A.1稀硫酸吸收 气体容量法测定镍铬及镍铬铁合金碳含量时的温度、气压校正系数(f) 见表A.1。表A.1温度、 气压校正系数(f)校正后气体温度气压BkPa6791011498.6581.022 1.017 1.013 1.0091.004 1.000 0.996 0.991 0.987 | 0.982 0.978 0.97398.7921.0231.019 1.0141.0101.006 1.001 0.9970.993 0.988 0.984 0.9790.97598.9251.0241.020 1.016 1.0111.007 1.003 0.998 0.994 0.989 0.985 0.980 0.97699.0581.0261.021 1.0171.0131.008 1.004 1.0000.9950.991 0.986| 0.9820.97799.1921.027 1.023 1.019 1.014| 1.010| 1.005 1.000.997 0.992 0.988 0.983 0.97999.3251.029 1.024 1.0201.016 .1.0111.007| 1.0020.9980.994 0.989 0.9840.98099.4581.030 1.025 1.021| 1.0171.013 1.008 1.004 0.999 0.995 0.990 0.986 0.98199.5921.031| 1.027 1.0231.0181.014 1.010 1.0051.001| 0.996 0.992 0.9870.98399.7251.033 1.028 1.024 1.0201.015 1.011 1.006 1.002 0.998 0.993 0.989 0.98499.8281.034 1.030 1.0251.0211.017 1.012 1.0081.003 0.999 0.994 0.9900.98599.9921.036 1.031 1.027 1.0231.018 1.014 1.009 1.005 1.000 0.996 0.991 0.987100.121.037 1.033 1.0281.0241.0191.015 1.0111.0061.002 0.997 0.993 0.988100.261.038 1.034 1.030 1.025 1.021 1.016 1.012 1.0071.003| 0.998 0.994| 0.989100.391.040 1.035 1.0311.0271.0221.018 1.0131.0091.004 1.000 0.995 0.991100.521.0411.037 1.032 1.028 1.024 1.019 1.015 1.0101.006 1.001 0.997 0.992100.661.043 1.038 1.0341.0291.0251.020 | 1.0161.0121.007 1.002 0.998 0.993100.791.044 1.040 1.0351.031 1.026 1.022 1.017 1.0131.008 1.004| 0.999 0.995100.921.045 1.041 1.0371.0321.0281.023 1.0191.0141.010 1.005 1.001 0.996101.061.047 1.042 1.038 1.034| 1.029 1.025 1.020 1.0161.0111.006 1.002 0.997101.191.048 1.044 1.0391.0351.0301.026 1.0211.0171.012 1.008 1.003 0.999101.321.050 1.045 1.0411.036 1.032 1.027 1.0231.014 1.009 1.0051.000101.461.051 1.046 1.0421.0381.033 1.029 1.0241.0201.015 L.0111.001101.59 1.052 1.048 1.0431.0391.035 1.030 1.026 1.021 1.017| 1.012 1.007 1.003101.721.054 1.049 1.0451.0401.0361.031 1.0271.0181.013| 1.0091.004101.86 1.055 1.051 1.046 1.0421.037 1.033 1.028 1.0241.0191.015 1.010 1.005101.991.0561.052 1.0481.0431.039 1.034 1.0301.021| 1.016 1.0111.007102.121.058 1.053 1.0491.045 1.040 1.036 1.0311.022 1.017 1.013 1.008102.261.059| 1.055 1.0501.0461.041 | 1.037 1.0321.023 1.019 .102.391.061| 1.056 1.0521.047| 1.043 1.038 1.0341.029| 1.025 1.020 1.0151.011102.521.062 1.058 1.0531.0491.031102.661.063 1.059 1.0541.0501.045 1.041 1.036 1.032 1.027 1.023 1.018102.791.065 1.060 1.0561.0511.047 1.042 1.0381.0331.029 1.0241.015102.921.066 1.062 1.0571.053 1.048 1.044 1.039 1.035 1.030 1.025 1.0211.016103.061.068 1.063 1.0591.0541.031 1.027 1.022 1.017103.191.069 1.064 1.0601.0561.0371.033 1.028 1.023 1.019JB/T 6326.7- -2008表A.1 (续)校正后气体温度气压BCkPa7181920223142526272:98.6580.9690.964 0.959 0.9550.950 0.945| 0.940 0.936| 0.931| 0.926 0.9210.91698.7920.9700.965 0.961 0.9560.9510.947 0.942| 0.9370.932 0.927 0.9220.91798.9250.9710.967 0.962 0.958 0.9530.948 0.943| 0.9380.933 0.928 0.923| 0.91899.058 :0.9730.968 0.963 0.959 0.9540.949 0.944 0.940| 0.935| 0.930| 0.9250.91999.1920.9740.969 0.965 0.960 0.9550.951 0.946| 0.9410.936 0.931 0.926 0.92199.3250.9750.971 0.966 0.9610.9570.952 0.947| 0.942 0.9370.932| 0.927| 0.92299.4580.9770.972 0.967 0.963 0.9580.953 0.948 0.9430.9380.934 0.928 0.92399.5920.9780.973 0.969 0.964 0.9590.955 0.9S0 0.945 0.940 0.935 0.930| 0.92599.725 0.979 ;0.975| 0.970| 0.965 0.9610.956 0.951 0.946 0.940.936 0.931| 0.92699.8280.9810.976| 0.971 0.967 0.9620.957 0.952| 0.947 0.9420.937 0.932| 0.92799.992 0.9820.973 0.968| 0.9630.958 0.954 0.949| 0.9440.939 0.934| 0.929100.12 0.9830.9790.974 0.969 0.9650.960| 0.955 0.950| 0.9450.940 0.935 0.930100.26| 0.9850.9800.975| 0.971| 0.9660.961| 0.956| 0.951| 0.9460.941 0.936 0.931100.390.9860.977 0.972| 0.9670.9620.957 0.9530.9480.943 0.937| 0.932100.52| 0.9870.9830.978 0.973 0.9680.964 0.959 0.954 0.9490.9440.939 0.934100.62| 0.9890.980.979 0.975| 0.9700.9650.960| 0.955| 0.9500.945 0.940 0.935100.79| 0.990 0.9850.981 0.976 0.9710.966 0.961| 0.956| 0.9510.946 0.941| 0.936100.92| 0.9910.987 0.982 0.977 0.972| 0.968 0.963| 0.958 0.9530.948 0.943 0.937101.060.9930.9880.983| 0.9790.974 | 0.969| 0.964 0.959| 0.9540.949 0.944 0.939101.19| 0.9940.9890.985 0.980 0.9750.965 0.960 0.9550.950 0.945 0.940101.32| 0.996| 0.9910.986 | 0.981| 0.976| 0.9720.967| 0.962| 0.9570.952| 0.947 0.941101.46| 0.9970.9920.987 0.983| 0.978| 0.973| 0.968 0.963| 0.958101.59| 0.998 0.9930.989| 0.984| 0.979| 0.9740.969| 0.964| 0.9590.954| 0.949 0.944101.72 0.9990.9950.990| 0.985| 0.980 0.9760.971| 0.966 0.9610.956| 0.950 0.945101.86 1.0010.9960.991| 0.987| 0.982| 0.9770.972| 0.967| 0.9620.957 0.952 0.946101.99 1.002 0.9970.993| 0.988 0.9830.973| 0.968 0.9630.958 0.953 0.948102.12 1.003 0.9990.994| 0.989 0.984| 0.979| 0.974 0.969 0.9640.959 0.954| 0.949102.26 1.005| 1.0000.995 0.991 0.986 0.9810.976 0.971 0.9660.961 0.956| 0.950102.39 1.006 1.0010.997| 0.992| 0.987 0.9820.962 0.957| 0.952102.52 1.007 1.0030.998 0.993| 0.988 0.9830.978 0.973 0.968| 0.9630.958 0.953102.66| 1.009 1.0040.999 0.995| 0.990| 0.9850.980| 0.975| 0.9700.959 0.954102.79 1.010| 1.0051.001| 0.996| 0.9910.966 0.961| 0.955102.92 1.0111.0071.002 0.997 0.992| 0.9870.982 0.977| 0.9720.967 0.962| 0.957103.06 1.013 1.008 1.003 0.998 0.994 0.989 .0.984 0.979| 0.9740.968 0.963| 0.958103.19 1.014 1.009 .1.005 | 1.000 0.995 0.9900.970 0.965| 0.9595JB/T 6326.7- -2008A.2示例:A.2.1实验数据表观气压(Bn): 101.72 kPa;实验室所在地纬度(0): 35° ;实验室温度(t): 25C;试料质量(m): 1.000g;试验条件下试料燃烧后的碳的质量分数(C): 0.75%;试验条件下空白试验的碳的质量分数(C2): 0.035%;气体温度: 29C。A.2.2气压校正B=B。(1-0.000163t- 0.0026cos(2中)= 101.72X (1-0.000163X 25 -0.0026cos(2X35)) kPa= 101.19kPaA.2.3温度、气压校正系数(f)校正后气压为101.19kPa、气体温度为29C。查对表A.1，得知温度、气压校正系数(f) 为0.935。A.2.4碳的质量分数计算将以上数据代人式(1) 得:c= (0.75-0.035)%x0.935=0.67%1中华人民共和国机械行业标准镍铬及镍铬铁合金化学分析方法第7部分:碳的测定JB/T 6326.7- 2008机械L业出版社出版发行北京市白万庄大街22号邮政编码: 100037210mmX 297mm●0.75印张●19千字2008年9月第1版第1次印刷定价: 12.00元书5号: 15111 ●9147网址: http: //www. cmpbook .com编辑部电话: (010) 88379778直销中心电话: (010) 88379693封面无防伪标均为盗版