外标法测定烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷

目的 建立了气相色谱法中外标法测定Friedel-Crafts烷基化反应中的氯化苄和二苯甲烷含量的方法.方法 实验采用PEG-20M填充柱(3m×3mm),FID检测器,以氮气为载气,氮气、空气和氢气的压力比为8:8:5,不分流进样,进样口、柱温和检测器的温度分别为260℃,180℃和250℃.结果 在此条件下,反应体系中的苯、氯化苄和二苯甲烷分离良好.氯化苄和二苯甲烷的最大体积分数分别小于9.09%和12.5%时,外标法所测得的二者的峰面积与体积分数线性关系良好,线性相关系数均为0.999,两种组分低、中、高3个浓度水平的回收率分别在94.59%～104.61%和98.85%～107.30%范围内,相对标准偏差均小于2.20%.依据建立的外标测定方法,对烷基化反应工艺条件中反应温度、时间和催化剂用量进行了优化,由该法所得出的优化结论与理论研究结果一致.结论 所建立的方法是测定Friedel-Crafts烷基化反应中氯化苄和二苯甲烷含量的一种快速、准确和实用的方法.