低温甲醇洗和液氮洗生产问题探讨

54第38卷,第5期安徽化工Vol 38. No 52012年10月ANHUI CHEMICAL INDUSTRYOct.2012低温甲醇洗和液氮洗生产问题探讨张超(东华工程科技股份有限公司,安徽合肥230024)摘要:讨论分析了大型合成氨装置低温甲醇洗和液氮洗工段在开车过程和运行过程中存在的共性问题,并提出了相应的解决措施。关键词:低温甲醇洗;液氮洗;生产问题;分析doi:10.3969sn1008-553X201205018中图分类号:TQ1132641文献标识码:B文章编号:1008-553X(2012)050054-02在煤制合成氨生产过程中,经变换后的气体除含有收塔使得甲醇中水含量上升很快。大型煤化工装置试氢、氮、水外,还含有较多的二氧化碳和少量的一氧化车初期由于装置不稳定开停车频繁,使得循环甲醇的水碳、甲烷,此外还含有HS、COS等硫化物。含氧化合物含量远高于正常运行的水含量,甲醇水分离塔的负荷明与含硫化合物是氨合成触媒的毒物,气体在进入合成工显增加。序之前必须将它们脱除干净。我国引进的以煤为原料的事故处理:在设计甲醇水分离塔时,就考虑到负荷大型合成氨装置中,基本上都是采用低温甲醇洗脱除工变化的情况,一般要求甲醇水分离塔的设计考虑200%艺气中的酸性气体,然后再采用液氮洗洗涤CO,这些过的余量程都为物理过程。但是许多已投产厂家在低温甲醇洗和2低温甲醇洗系统腐蚀堵塞及处理措施液氮洗装置的开车过程和运行过程中由于操作的原因,事故分析:许多已投产厂家,特别是使用林德公司都会存在不少问题这里将其中部分问题产生的原因进低温甲醇洗工艺流程的装置,都存在着不同程度的腐蚀行分析,并提出相应的解决措施。和堵塞问题,难以保证合成氨装置的长周期满负荷运现运行的低温甲醇洗装置大多遵循林德公司的设行,使低温甲醇洗系统成为整个合成氨装置的瓶颈。低计理念,釆用六塔流程,即洗涤塔、CO2产品塔、HS浓温甲醇洗系统中出现腐蚀的部位往往是气体通路中的缩塔、热再生塔、甲醇水分离塔、尾气洗涤塔,采用绕管换热器等设备。出现腐蚀的主要原因是生成了羰基铁,式换热器,选择性地一步法脱硫脱碳。特别是Fe(CO)3和含硫的羰基铁,这些颗粒状固体物质1甲醇水分离塔操作的稳定性问题很容易在管道和设备的内表面沉积结垢,时间长了会造事故分析:甲醇水分离塔的进料有三路①装置进成换热器、管道和仪表堵塞。系统中冷区和热区的分界口分离器分离下来的含水甲醇;②甲醇再生塔部分塔釜设备E9和E10通常采用缠绕式换热器,其换热管内液:③尾气洗涤塔塔釜液。其中②、③项物料流量较稳径和管间距比一般的列管式换热器小得多因此EC9壳定,而①项虽流量不大,但因受进装置变换气带水情况程与E10管程管间通道经常结垢堵塞,造成换热效率下及负荷波动的影响,含CO2等气体成分有很大波动,进降,系统的冷量损失增大。入甲醇水分离塔,造成塔内压力、温度及液位相应波动,事故处理:釆取的防堵塞腐蚀措施如下塔顶气直接进入再生塔,显然对再生塔的稳定运行造成(1)严格控制循环甲醇中的水含量。为减少发生腐影响。当塔釜温度也跟随波动时,会使塔釜排水中甲醇蚀的可能性,必须将循环甲醇中的水含量严格控制在设含量增多,造成排水不合格和甲醇的浪费;另一方面,在计值(即低于05%)的范围内。甲醇洗导气时由于还未产生冷的CO2产品气及尾气,同(2)防止系统内部接触空气。在低温甲醇洗系统停时净化气温度亦达不到指标要求的-50℃到-60℃之车期间,应尽量防止空气进入系统,有条件时可进行充间,使得大量的变换气未能降温夹带饱和水蒸汽进入吸氮保护,维持系统微正压。如需打开设备检修,应将需检收稿日期:2012-08-16作者简介:张超(1979-),男,毕业于合肥工业大学,工程师,从事煤化工项目净化工序的设计工作,13866140153,0551-3696832,zhangchao @chinaecec con张超:低温甲醇洗和液氮洗生产问题探讨修的部分与其它部分隔离,防止空气进入其它设备。检修筛管路,并在自调阀门底座处累积,在分子筛降温过程完毕,应立即将系统封闭,并进行充氮保护,避免设备长中,因温度降至零度以下而结冰,致使阀门被冻住,开关期暴露于空气中,以免由于接触空气而引起设备腐蚀。不到位。(3)提高泵进口和精密过滤器的过滤效率。泵进口事故处理:设计将再生气体加热器改成双管板式换过滤器过滤精度为30目,而富甲醇精密过滤器过滤精热器。度250(μm),贫甲醇精密过滤器过滤精度25(μm)。5冷箱底部排出液氮3系统开车之后分子筛出口指标短时间内超标事故分析:液氮洗开车后,冷箱底板温度点显示温事故分析:分子筛运行时间无法满足设计要求的度持续下降(-25.1℃),检査后发现底板局部出现结霜。24小时,常常因出口指标超标导致很快需要进行分子经分析后判断,因氮洗塔底部温度控制过低(-192℃),筛切换,影响了系统的稳定运行。分析分子筛岀口再生经氮洗塔底部节压阀以及氮洗塔后氢气分离罐底部节氮气后发现甲醇含量过高,且DCS监控发现分子筛在压阀节压后温度更低(-198℃),另开车时冷箱还配有液再生过程中有较长时间处于60-70℃恒温(约1小时),氮管线(液氮为04MPa,-196℃),使得冷箱底部管线局判断为大量甲醇带入分子筛导致分子筛吸附剂性能下部温度巳经低于冷箱内吹扫氮气的液化温度(微正压,降;后对正常运行时入分子筛低温甲醇洗塔顶净化气进-196℃),在此处管线表面氮气冷凝后不断滴落,使得冷行分析,各项指标均合格(CO2小于1ppm,甲醇小于箱底板温度下降,排出液氮。s0pm)。经现场勘查发现,人分子筛气体管线在液氮洗事故处理:保证冷箱吹扫氮气的压力,适当提高液装置分子筛处是低点,低温甲醇洗开车管线设置在甲醇氮洗冷箱氮洗塔底部操作温度(-185℃),控制开车时液洗装置区,低温甲醇洗与分子筛切断阀设置在分子筛入氮的加入量,冷箱底板温度逐渐恢复正常(25℃)。口处。低温甲醇洗管线与净化气管线接点至分子筛入口6结束语阀门管线较长,此管线低点在开车过程中有甲醇累积,通过对低温甲醇洗和液氮洗装置在运行过程中出开车过程中带进了分子筛,导致了开车时分子筛出口指现的故障进行分析,我找出原因,在设计过程和操作过程标出现异常。中加以改进。精心设计和细心操作,合理组织使生产前事故处理:在分子筛进口切断阀前加导淋,切换分子后工序协调,不断优化操作条件,严格控制工艺指标,总筛时对进口管线进行置换分析后,再对分子筛进行切换。结和积累在不同工况下的操作经验,保证在任何工况下4分子筛原始开车中阀门动作不完全都能采取及时有效的调整手段保证低温甲醇洗和液氮事故分析:首先应该检查仪表空气气源压力是否有洗装置稳定运行。问题,排除仪表空气气源压力问题之后,拆开阀门附近参考文献的压力表进行分析,发现水含量偏高,判断再生气体换1]于遵宏大型合成氨厂工艺过程分析[M].北京:中国石化出热器管板与管子的焊接口可能因腐蚀或质量问题产生版社,1993:319口泄漏,高压蒸汽在分子筛加热再生过程中泄漏进入分子(上接第53页)Synthesis Process and Economic Analysis of Sec-butyl AcetateSHEN Jin-feng(Jiangsu Huafeng Chemical Group Co, Ltd, Qidong 226200, China)Abstract: In order to improve the comprehensive utilization ratio of Ca resource, the paper studied the synthesis processof Sec-butyl acetate from n-butenes which were one of the C4 components from oil refinery. The paper analyzed theeconomic results of the engineering project of 50kt/a Sec-butyl acetate.Key words: Sec-butyl acetate; synthesis process; economic results