聚乙二醇控制合成碳酸钙

程工业聚乙二醇控制合成碳酸钙陈彰旭李先学郑炳云傅明连邓超陈增添(莆田学院环境与生命科学系福建莆田351100)“文选用聚乙二醇(PEG)作为有机基质控制合成不同晶型、不同形貌的碳酸钙。实验所得的产物采用激光动态光散射仪、透射换红外光谱仪、X射线粉末衍射仪等来分析和表征结果显示,改变PEG10000的质量分数可以很好地控制碳酸钙的合成TQ8文献标识码:A文章编号:1009-914X(2008)11(b)-0010-02引言碳酸钙作为一种重要无机材料,丁业品的重要填充剂和助剂在塑料、涂料、油墨、日用化工、医药等行业广泛的应用,由于粒径超细化、晶型多样化的碳酸钙作为填充剂有良好的填允作用和补强性1随着这些行业的不断发展,粒径超细化、晶型多样化的碳酸钙产品需求量越来越多。在合成碳酸钙的过程中,如何控制碳酸钙的粒径超细化、晶型多样化已纾成为了当代化学科技T作者的使命图1不同顾量分数的PEG10000体系得到碳酸钙品体的TEM图虽然碳酸钙的合成研究比较成熟,但传统碳酸钙合成方法主要(a-c:质量分数0.3%、0.5%、0,7%的PEG10000体系)是合成方解石晶型的碳酸钙(2),很少能够合成其它两种晶型(文这三种不间质量分数PEG10000体系都有椭球形、类球形的颗石、球霰石)碳酸钙。目前,对合成文石与球霰石品型碳酸钙的研究粒生成,它可能是方解石晶型的碳酸钙。质量分数为0.5%的还比较少!3],而有机基质对无机晶体的成核、生长、结品等的控制PEG10000溶液所得碳酸钙中有生成规则的球形颗粒和椭球形品体,是通过分子识别作用的(静电作用、晶格匹配及立体化学补),所初步推定晶型可能是球蔽石以是比较有效的。故本文是选用聚乙二醇作为基质调控碳酸钙的合成2、傅立叶变换红外光谱分析二、试剂与仪番图2a、2b、2c分别对应于质量分数为03%、05%和0.7%的PEG10000体系中所合成的碳酸钙FTIR图谱。由图2a、图2b可得乙二醇、无水氰化钙、各种不同分子量的聚乙在质量分数为03%、07%的PEG10000溶液中明显的出现了方解石醇(均为分析纯,天津市河东区红岩试剂厂);蒸馏水(去离子水);的特征峰在875cm1和712cm1处的吸收峰,和它的特征峰875cm浓盐酸(分析纯,国药集团化学试剂有限公司)门713cm1基本一致,然而在质量分数为05%PEG10000体系中不2、仪器仅在876cm1和712cm-处出现吸收峰,而且在745cm1处也出现了恒温磁力搅拌器(型号H3,深圳天南海北实业有限公司):球霰石的吸收峰6,进一步说明在这三种体系中均可得到力解石晶型真空干燥箱(DZF-6050,上海精宏实验设备有限公司);医用离心的碳酸钙,但在质量分数为05%PEG10000体系中还可得到球霰晶机(TL80-2型,中国(江苏)姜壤市天力医疗器械有限公司):型的碳酸钙。电子天平(RS232C, SHIMADZU CORPORATION JAPAN);TEM( TEOL TEM.100SX型透射电子显微镜,日本电子公可);NEXUS870型傅立叶变换红外光谱仪(分辨率4cm,美国 Nicolet公司):XRD衍射仪(Y4Q型X射线粉末衍射仪,丹东射线仪器工业公司)实验步骤碳酸钙的制备首先配制PEG(分子量为10000质量分数均为03%、0.5%和07%的三种溶液。分别用上述三种溶液配制成0200mol/ L CaCI2和Wavenumber (cm")Na2CO,各三组溶液,分别将三组溶液混合反应,将Na2CO3的PEG图2不同质皱分数的PEG10000体系液在磁力搅拌下逐滴滴入CaCl,的PEG溶液中。搅拌10分钟左右得到碳酸钙晶体的FTIR图溶液密封,陈化24hrs后抽滤,产物依次用次蒸馏水和无水乙醇(a-c:质量分数0.3%、0.5%、0.7%的PEG10000体系)洗涤多次。110℃下,在真空干燥箱干燥至恒重,待测3X射线粉末行射分析2、样品分析不同质量分数的PEG1000体系中所合成的碳酸钙晶体的XRD样品进行X射线粉末衍射分析、傅立叶变换红外光谱分析、透图谱见图3,其中图3a所对应的PEG10000的浓度为03%,图3b所射电镜分析对应的PEG10000的质量分数为05%,图3c所对应质量分数为0.7%四、结果与讨论的PEG10000体系所合成的碳酸钙的XRD图谱。质鳅分数为03%1、透射电镜分析和0.7%的PEG10000体系中所合成的碳酸钙的XRD图谱图1a、1b、1c分别对应的是质量分数0.3%、0.5%和0.7%的图3中的谱线a的衍射峰的值与标准卡片的标准值比较,各PEG10000体系所得碳酸钙的透射电镜图。由图1a可知,质量分数峰基本吻合。主要出现了方解石的特征衍射峰:104晶面为0.3%的PEG10000溶液所得碳酸钙晶体,椭球形、类球形的颗41°),220晶面(2e=43.06°),018晶面(2e=4849°)和116粒,颗粒大小均一,颗粒的直径为30nm左右,颗粒的分散程度较高,晶面(2e=4952°),将图3中的谱线b的衍射峰的值与标准卡片的能够清晰地辨别出每个颗粒:由图1b可知,质量分数为0.5%的标准值比较,主要出现了球霰石的特征衍射峰:112晶面(2e=23PEG10000溶液所得碳酸钙晶体,规则的球形颗粒和椭球形、类球84°)(?-51°.114晶面(2e=3343°);方解形的颗粒,颗粒大小不均,大部分颗粒直径为5-10m,有少量颗粒石特征中国煤化工220晶面(2e=43.58°)的直径为20nm左右,颗粒聚集程度高,难辨别出每个颗粒:由图018=49520)。由图3中的lc可知,质量分数为07%的PEG10000溶液所得碳酸钙晶体,也谱线cCNMH比较,主要衍射峰基本吻样有椭球形、类球形的颗粒生成,大部分颗粒大小均一、聚集程度合,主要出玩J万解石时特砒们疃:104晶面(2e=29.35°),220较高,颗粒的直径为20nm左右,也有少部分颗粒比较大,约为晶面(2e=4384°),018晶面(2e=4853°)和116晶面(2e=49Onm53°)。图3中的谱线a、b、c可以看出,说明质量分数为0.3%数据程工业和07%的PEG1000体系中所合成的碳酸钙都是只有方解石形的碳以直接沉淀的方法制备出碳酸钙晶体,并用粒径分析、TEM、FT酸钙品体,而质量分数为0.5%的PEG1000体系中所合成的碳酸钙是IR、XRD等表征手段对所得的晶体进行表征,研究表明了不同质量两种晶型(方解石、球霰石)。进一步证明FTIR分析的结果。另分数PEG10000这种有机基质对碳酸钙晶体形貌的影响不大,但对其外从半峰宽上看,谱线没有出现明显的宽化现象,说明固体粉末的颗粒径和晶型有影响,在质量分数(0.5%)时,生成的碳酸钙品体为粒比较均匀两种晶型:方解石和球截石:而PEG10000的质量分数高于或小于0根据以下公式(1)计算球霰石的含量Q5%时,生成的碳酸钙晶型为几乎为方解石Q=/(1n门.691]1(公式1)其中7691为比例常数,110表示混合物中方解石{104}衍参考文献射峰和球薇石的(110行射峰的积分强度的比值。计算质分数为0[1]吴刚陈龙谢安建等《应用化学》2006(10),P33-375%的PEG10000体系中所得碳酸钙晶体中球截石的含量为8777%2]钱海燕万永敏石防震等《中国粉体技术》2000(6).P15-173]F Bruneval, M Parrinello, D Donadio Phy s Chen. B,2007.111(42).P12219-122274]A E Voinescu, D. Touraud. Langmuir, 2001(115).P95639577[5]欧阳健明《化学学报》2006(4).P173-179.[6]K.Naka,. Chujo. Langmuir,2007.23(24).P12086-120957]崔艳霞罗运军李国平《无机化学学报》2002.18(11)1093-1096[8]王一平《化学工业与工程》2001.5(18).P272-278图3不同质量分数的PEG1000体系得到碳酸钙晶体的XRD图作者简介:(a-c:质量分数03%、0.5%、0.7%的PEG10000体系)陈彰旭,男,汉族,助教,硕士,主要从事生物医用材料本文在直接沉淀合成碳酸钙的方法基础上,用不间的添加剂和水处理研究。上接第6页)[1]陈永跃《农村金融》西南交通大学出版社.2005.P142度,通过强有力的行政、经济、法律手段,坚决治理整顿赌博活动与2]2005年12月27日.日升隆和晋源泰小额代管有限公司作为首其他社会陋习发生。认真开展农村普法教育和信用乡镇、信用村组、信批试点在山西平遥挂牌用农户的评比工作,配合信用社制止农户逃废金融债务。其次,地方[3]茅于轼在山西办的扶贫基金会政府应健全农村信息服务、样板工程、技术培训等体系,为农户提供[4]2007年.银监会批准梨树润家村百信农村资金互助社和青海乐产前、产中、产后优质服务,促进农产品和养殖优质开发和上生产,加都雨润镇兴乐农村资金互助社三家机构筹建快农民致富,从而间接的提高小额信贷的贷款回收[5]费孝通《江村经济》商务印书局.2003.P224小额信贷对国际而言还是新兴事物,目前中国农村小额信贷也[6]何广文冯兴元郭沛等《中国农村金融发展与制度变迁》还在不断的完善发展中,在这个过程中,法律的规范与保护当然是必中国财政经济出版社2001.P232不可少的,由于中国社会主义初级阶段的特殊的国情,又没有什么现[7]尤努斯、吴士宏《农民的银行家》生活·读书·新知三成的得经验可以套用,我们只有在发展的过程中不断的发现问题,解联书店出版.2006决问题,完善农村小额信货法律体系,促进农村小额信贷发展,维护[8]张宇哲《小额信贷立规仍无期》财经.2007农村金融稳定只有这样,才能从根本上促进中国经济的发展,维护[9]主曙光《农村小额信贷立法构想》北大经济研究院2007中国社会的稳定[10]银监会《关于调整放宽农村地区银行业金融机构准入政参考文献策,更好支持社会主义新农村建设的若干意见》2006(上接第8页)四、结语的不断深入,对高校财务管理人员的素质要求也越来越高,高校财务管新形势下,高校发展是我国构建和谐社会的重要任务之一,而理人员除了会计核箅的基本技能以外,还需要具备一定的职业判断能高校的财务管理又是高校管理工作的重中之重。如何再科学发展管的力、沟通协调能力和开拓创新能力。高校财务管理人员要经常钻研指导下进一步推进校财务管理制度的发展,是今后高校管理工作的业务,吏新观念,努力学习掌握比较全面的财务会计知识和熟练的工作个重要方面,而我们也应该在切实贯彻国家财经管理政策的同时,技能,善于从实际工作中发现问题,并不断用新方法解决新问题,高素加强对高校财务管理制度的完善和发展,从而使高校得以在有允分制质的财务管理人员是高校财务管理创新的关键度保障的环境下快速发展(上接第9页)5、控制结果分析报警、联锁和停车系统是为提高工艺生产装置的安全性而设置影响集气管压力的因素是多样的,诸如装煤、平煤、推焦和的特殊程序,本控制系统将联锁控制分为三个部分:冷鼓工段联锁交换机换向等,当这些因素暂时不存在时,焦炉工艺系统较为稳定。当控制、鼓风机联锁挖制、鼓风机油泵联锁控制。工艺系统处于装煤、平煤、推煤或换向机换向等情况中的一种或几种时,系统会出现波动期,控制曲线呈现脉冲状,这是因为控制系统在迅速响应,将其压力往给定值方向上调整,经过数次调节,系统冉次进入稳定期,周而复始。带变频的控制效果要优于带大叫流调节阀的情况的在果幽下的电机调节动态性能要好于调中国煤化工冷鼓系统都采用了通过液力偶合器慢得多,而且工艺上并不允许对CNMHG调节阀参与集气管压力调节则是自前的种合理选择。在日前这两种控制结构下,其稳定期的控制偏差范围是±20Pa;波动期的偏差控制范围是±50Pa,但时间持图8冷鼓工段联锁结构图续较短,完全可以满足工艺上的要求技棒宽!11