马蔺子素中残留乙醇、乙酸乙酯的测定

目的应用顶空气相色谱法,对马蔺子素中的残留溶剂乙醇和乙酸乙酯进行测定.方法采用固定相为94%二甲基聚硅氧烷-6%氰丙基苯基,0.53mm×30m,膜厚3.0μm的色谱柱,以氮气为载气,FID检测器,通过外标法计算残留溶剂的含量.结果马蔺子素中有乙醇检出,乙酸乙酯未检出.乙酸乙酯的线性范围:2.22～666μg(r＝0.9999);乙醇的线性范围:4.84～484μg(r＝0.9998);定量限乙醇为4.8ppm,乙酸乙酯为2.2ppm;检测限乙醇为0.5ppm,乙酸乙酯为0.4ppm.平均回收率乙醇为105.2%,乙酸乙酯为95.2%.结论本方法简便、灵敏度高、重复性好,结果准确.