白酒中甲醇分析方法的研究

第37卷第2期酿酒VOlL37.N.22010年03月.Mar., 2010LIQUOR MAKING文章编1002-8110202-077-02白酒中甲醇分析方法的研究李莹(哈尔滨市质量技术监督局食品质量安全监督管理处,黑龙江哈尔滨150001)摘要:介绍了 用气相色谱测定白酒中甲醇的具体方法。该方法精密度、准确度高,线性关系好,且简便、快速，可用于饮用酒中甲醇含量的测定。关键词:气相色谱;白酒;甲醇;分析方法;研究中图分类号:TS262.3;TS207.3文献标识码:B甲醇是白酒中主要的有害成分，化学分子式:CH,0H,无酯分解而成。甲醇的毒性极强,可在体内蓄积,具有明显麻醉色澄清易挥发液体,能溶于水、醇和醚,易燃.有麻醉作用,空作用,可引起脑水肿,对视神经和视网膜有特殊亲和力,引起.气中允许浓度50mgm'燃烧时无火焰,其蒸汽与空气形成爆视神经萎缩,严重者可导致失明。人食人5g就会出现严重中炸性混合物遇明火、高温氧化剂有燃烧爆炸危险。相对密度:毒,超过12.5g就可能导致死亡。0.7913(20C)/em',沸点:64.8C，凝固点: _97.8C ,爆炸极限:随着气相色谱的普及,气相色谱技术以其特有高灵敏度、体积分数6.7% ~ 36% ,其来源是由原料和辅料中果胶内甲基高分离效能、高选择性、快速分析优点,已广泛应用于各行各收稿日期:2009-12-11业的检测中,白酒中甲醇是一项重要指标。气相色谱可直接进作者简介:李营(1970-),女， 主要从事会品管理工作。行分析成品中甲醇含量,方法简便快速,精密度高,参照有关表11 号酒样感官质评价结果表例如1号酒样与2号酒样的对比结果可用表2和图2的色透主体香气香味前丰满口昧后味后味风方式来描述。项目;香纯正谐味醇厚谐调夷净悠长5结果“度度度程度程度程度本文对传统的浓香型白酒品评方法进行了改进，通过对分值554444.54 3.8 3.5 4.8比几种不同的白酒品评方法的优缺点，针对原品评方法中评石酒样1]价项目过于笼统，可操作性差等缺陷,对原品评项目及品评用.色泽■酒样2]语进行了分析整理，规定了浓香型白酒感官质量的四大项.十清体丰满度一6个>处观风格典型性>主体香气一个子项评价项目，并根据不同项目在感官质量中的重要性陈味香气纯正度差异程度分别赋给不同的总分值和质量梯度分值。将每个项目按照程度强弱分为5个等级.品评用语、确立评价项目,分后味悠长程度香味谐调程度配量值和标度值、实践验证等步骤,建立了-种较为科学有效后味爽净程度.前味的品评方法。本方法首次采用感官质量评价表和感官剖面描口味谐调程度“甜味述法相结合的方式来报告浓香型白酒的感官质量状况，具有口味醉厚程度一口味 柔顺程度便于操作,结果准确,量化直观的特点。圈2 1号酒样与2号酒样感官质对比圈[参考文献]表2 1号酒样与2号酒样感官质对比[1|栗伟.白酒品评方法的改革与创新|]酿酒,2002, 29(3):11-12目色透主体香气乔味前丰瀵口味后味后味风[2贾宝瑞,安大伟,任艳光，等.论TFCTx x-x x新型白酒计算机分泽明香气纯正谐调味醇厚谐调爽净悠长格析辅助勾调系统[|小.酿酒, 2002 ,29(4):86-88(3)邓少平.中国白酒评酒方法的科学化问题小.酿酒, 19.,2);142号 5[4|邓少平.白酒感官尺度品评表的结构设计与内涵|儿酿酒科技,2004,(2):22-24此外,为了比较两个或几个酒样之间的感官质量差异,可[5]邓少平,朱学春,王逸凝感官剖面描述法在白酒品评中的应用办以将两个或几个酒样的感官评价结果放在同- -张感官质量描南昌大学学报(理科版), 1995,5 19(4):369 -373述图中- -起进行比较。这样不同产品之间的感官质量差异便[6|杨应军,高海燕，赵镭等.模式识别方法在食品智能化感官分析中一目了然。的应用J.食品科学,2007.28(1):573. -57777第二期眼酉2010文献，对用气相色谱法测定白酒中甲醇的方法进行了探讨和2.4讨论.研究,具体方法如下。现在大多数产品是中低度酒，由于酒中组分物化特性的1材料与方法影响,致使酒中许多微量成分将分布于不同层次或界面,因此1.1仪器与试剂应从取样到色谱室分析的全过程应考虑取具有代表性、混匀Agilent 6890 N气相色谱仪;7683B自动进样器。后的酒样,如果不注意取样的方式方法,将会给定量工作造成甲醇(色谱纯);无水乙醇(优级纯)。误差。1.2甲醇标准溶液的配制对毛细管柱头进样来说，在进样的过程中沉积在壁上的精密称取色谱纯甲醇适量,用75%乙醇溶解并配制成浓物质在高温汽化下瞬间发生转移，从而造成定量分析结果的度为4g/100mL的溶液。某些偏差，所以在分析不同种类型酒时应严格注意注射器针吸取上述溶液用75%乙醇配制成0.02/100mL、外壁的清洁。将注射器针浸人溶剂方可达到有效的清洁,也要0.04g/100mL.0.08 g/100mL.0.16/100mL甲醇标准溶液使用定期进行清洗。定量分析的精密度与准确度依赖于进样的重复性和操作.3 色谱条件技术。针对不同规格毛细管柱及特殊的进样方式(柱上样、分HP-INNOWax毛细管柱(30m x 250μ m x0.32 μ m);流/不分流进样),对插针的快慢、位置深度和操作人员的熟FID检测器;分流比50: 1;载气:氮气,流量为1.5m/min; .练程度以及刻度读数的准确度都有一定的要求，对于大口径进样口温度:250C;检测器温度:300C;柱温:50C(保持毛细管柱,进人柱子的样品量有很好的重现性。对于中口径、5min) 10C/min,140C 20C/mig 220C(保持2min);进样量:细口径分流1不分流进样毛细管柱，当分析的样品组份浓度1μL。范围较宽.沸点范围宽时也易产生分流失真,浓度低和沸点高1.4 样品处理的组份样品回收率低精密度也差。总之,任何- -种进样方法蒸馏酒可直接进样,药材浸泡酒或颜色较深的酒,最好蒸都不能适应所有类型的样品分析，这需要色谱工作者在实际馏后进样，这样既减少了杂干扰，也减少了对毛细管柱的污工作中加以选择优化。另外,进样口密封垫的使用频率- -般以染。进样次数作比较,应注意及时更换。否则易造成漏气使基线呈2结果与讨论台阶、峰型、出现异常等,影响分析结果的可靠性。2.1线性关系进样量的大小对现行使用的毛细管柱色谱影响很大。首分别取上述标准系列溶液1μL进样3次,以甲醇平均先,进样量的大小直接影响着分离与定性;第二,进样量的大峰面积为纵坐标,以相应的甲醇浓度为横坐标作图。在本色谱小直接影响着出峰保留值的变化，造成部分峰保留时间的错条件下,甲醇在0.02 ~ 0.16/100mL范围内呈线性,线性回归位现象,从而影响定量结果,尤其对工作量大样品较多更不方程为y=1280.06X+0.72.相关系数-09999,最低检测浓度适宜。.为6x 10*g/100mL。为确保检测数据的可靠性，应定期进行仪器间的相互校2.2精密度和回收率正及标样的校验等，从而进一步了解整个色谱系统的运行情按照上述色谱条件,对同一浓度的甲醇标准液重复测定况。5次,测得RSD=0.48。“在3份已知含量的样品中加入对照甲3结论醇0.2g,得到甲醇的平均回收率为97.7%.从甲醇标准的测定结果来看,甲醇的分离效果好,峰形基2.3样品测定结果本对称。从白酒样品的色谱图来看,酒中乙酸乙酯峰与甲醇峰采用本方法对十个品牌的白酒进行了检测，结果甲醇的也能分得较开。实验表明,本法精密度、准确度高线性关系含量范围在0.0005 ~ 0.001g/100mL,符合国家标准(以谷类为，好, 且简便、快速,可用于饮用酒中甲醇含量的测定。原料者甲醇≤0.04/100mL)的要求。Research on the Analysis Method of Methanol in LiquorLI YingFood Quality and Safety Superision and Management Ofice, Quality and Technical Supervision Bureau, Harbin City, Harbin150001,China)Abstract:The specific method of the measurement of methanol in liquor through gas chromatography was introduced. The method has thecharacters of good precision, accuracy and linear relationship. It is simple and rapid, suitable for the measurement of methanol content in thealcoholie beverage.Key words:gas chromatography; liquor, methanol; analysis methods; research78