清气化痰丸质量标准研究

354西北药学杂志2010年10月第25卷第5期参考文献色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色[]中国药典2005年版[S]一部2005:106-107.附录64.的荧光斑点。阴性对照溶液色谱无干扰[2]徐昭玺中草药种植技术指南[M]北京:中国农业出版2.2黄芩的鉴别取本品5g研细加甲醇30mL,[3]李兰,吴启南.主产地泽泻药材顶空萃取挥发性成分的超声处理30min,滤过;滤液蒸干,残渣加甲醇2mLGCMS分析[].西北药学杂志,2009,24(111-113.使溶解,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品适量,[4]王永林,刘拉平,艾叶挥发性成分固相微萃取GCMs分加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶析[].西北药学杂志,2009,24(5):354-357液。照薄层色谱法实验,吸取供试品溶液5μL和[5]张存兰麦冬挥发油的提取与GCMS分析[食品工对照品溶液4μL,分别点于同一含4%醋酸钠的羧甲业科技,2010,31(1):150-154基纤维素钠溶液为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋[6]朱永新,刘林哲.麦冬挥发油化学成分的研究[J].药物分析杂志,1993,13(1):254255酸乙酯丁酮-甲酸-水(5:3:1:1)为展开剂,展开,收稿日期:2010-05-17)取出,晾干,喷以5%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的清气化痰丸厉量标准研究斑点。阴性对照溶液色谱无干扰3含量测定[3刘贻珍',李玲2(1.武警8670部队医院,甘肃平凉3.1色谱条件色谱柱 phenomenex DDS-CIs(2507440002.甘肃省平凉市药品检验所,甘肃平凉744000mm×4.6mm,5m);流动相:甲醇水磷酸(45:55:摘要:目的建立清气化痰丸的质量标准方法用薄昼色0.2);检测波长为315m;进样量为10μL;柱温40谱法对陈皮、黄芩进行了定性鉴别;用HPLC法测定了清气化℃;流速为1.0mL·min-1。理论板数按黄芩苷峰计痰丸中黄筝苷的含量,结果TC法可鉴别出陈皮,黄茶,黄算应不低于3000葶苷在0.14~1.4匹范围内呈良好的线性关系,r=0.999平均回收为98,18%RSD为1.70%,结论方法简便,结3.2对照品溶液的制备精密称取黄芩苷对照品适果准确,灵敏度高,可用于清气化痰丸的质量控制。量,加甲醇制成每1mL含25pg的溶液即得关键词:清气化痰丸;TIC;HPLC;质量标准3.3供试品溶液的制备取本品,研细,取细粉0.2doi:10.3969/j.issn.1004-2407.2010.05,019中图分类号:R927.2文献标志码:Ag,精密称定;置具塞三角瓶中,精密加入体积分数文章编号:1004-2407(2010)05-03540270%甲醇50mL,称定质量;超声处理(功率120W,频率40kHz)30min,放冷,再称定质量;用体积分数70%清气化痰丸收载于《卫生部药品标淮》中药成方甲醇补足减失的质量,摇匀滤过取续滤液,即得制剂第七册,由黄芩、瓜蒌仁霜、半夏、陈皮、胆南星、3.4线性关系考察取黄芩苷对照品约7.5mg,精生姜、苦杏仁、枳实、茯苓水煎提取加工制成,具有清密称定,用甲醇溶解并稀释至50mL,摇匀,作为储备肺化痰功能,用于治疗肺热咳嗽、痰多黄稠、胸脘满液(0.15g·L-)。精密量取储备液2.5,5.0,10.0闷。为了有效控制药品质量笔者采用TLC法对和20.0mL,分别置于25mL量瓶中,加甲醇稀释至陈皮、黄芩进行了定性鉴别;用HPLC法对清气化痰刻度摇匀。按上述色谱条件分别进样10μL,测定丸中黄芩苷进行了含量测定。峰面积。以峰面积积分值为纵坐标,对照品量为横坐1仪器与试药标绘制标准曲线,计算回归方程为:Y=2296326X1.1仪器SCL10AP高效液相色谱仪(日本岛-8898.112,r=0.999津);CQ250超声清洗器(上海器械厂)3.5精密度实验取黄芩苷对照品溶液(0.09612试药硅胶G薄层板(青岛海洋化工厂);乙g·L-),连续进样5次测定色谱峰面积计算RSD腈、甲醇为色谱纯;水为重蒸水;其他试剂均为分析为0.42%表明仪器精密度良好纯;黄芩苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号3.6回收率实验精密称取已知含量的清气化痰丸110715200514);清气化痰丸(市售)。2薄层色谱鉴别(15.1294mg·g-1)0.2g共取6份,分别精密加入黄芩苷对照品溶液(0.15g·L1)20mL,按含量测定方2.1陈皮的鉴别取本品4g,研细,加甲醇20mL法中色谱条件进行测定,并计算回收率结果见表1超声处理30min,滤过,滤液作为供试品溶液。另取表1回收率测定结果橙皮苷对照品加甲醇制成饱和溶液,作为对照品溶样品群品中黄加黄音出黄收率平均8D液。照薄层色谱法2实验,吸取上述2种溶液各3/%回收率/%%pL,分别点于同一用0.5%氢氧化钠溶液制备的硅胶中国煤化工920. 154G薄层板上,以醋酸乙酯甲醇水(100:17:13)为CNMHG.M肌1展开剂,展开,取出,晾干,喷以3%三氯化铝甲醇溶2期323.052431液,热风吹干,置紫外光灯(365mm)下检视。供试品0.15582.35723.05.217296.67http://xbyz,chinajournal.netcn西北药学杂志2010年10月第25卷第5期35537重现性实验按上述供试品溶液的制备方法及小儿咳喘颗粒质量标准研究色谱条件,重复测定同一批清气化痰丸6次,平均含量为14.9105mg·g-1,RSD为0.22%。实验结果表明本含量测定方法具有较好的重现性张浩,张俊宏,雒西萍,付彬(西安碑林药业股份3.8专属性实验按清气化痰丸制备工艺制备黄芩有限公司,陕西西安710048)阴性样品,按上述色谱条件进行检测,结果表明黄芩擁要:目的建立小几咳喘颗粒质量标准方法采用TLC阴性样品色谱图在与黄芩苷峰相同保留时间处无杂法对小几颗粒中麻黄和黄茶药材进行定性暴别,来用质峰干扰析。结果在薄层色谱中可检出麻黄、黄芩药味的相应斑点;实验表明本测定方法具有较强的专属性。色谱盐酸麻黄碱在0.5~4.5mg·L质量浓度范围内与峰面积里图见图1。良好线性关系,回归方程为:y=10097x-691.7,r=0.9994平均加样回收率为98.80%,RSD为2.50%(n=6)。结论所建标准可用于小儿喘颗粒的质量拉制关键词:小儿咳喘颗粒;盐酸麻黄碱;黄芩苷;TLC; HPLCdoi:10.3969/j,isn.1004-2407.2010.05.0中图分类号:R9272文献标志码:A1012|4150246s1012文章编号:1004-2407(2010)05-0355-02小儿咳喘颗粒收载于部颁标准中药成方制剂第十册,由麻黄、川贝母、苦杏仁(炒)、黄芩、天竺黄、紫苏子(炒)、僵蚕(炒)、山楂(炒)等多味药材组成,具有清热宣肺、化痰止咳、降逆平喘的功能,用于小儿发热、咳嗽、气喘。为了更好地控制产品质量,确保临床疗效,笔者参考有关文献25,对原部颁标准进行了修订提高,建立了麻黄和黄芩的薄层鉴别及盐酸麻黄810121415碱的含量测定方法,并在修订后的质量标准中规定了处方量和制成总量。经方法学考察,认为方法简便,重1HPIC图现性好,精密度高,可有效控制小儿咳喘颗粒的质量。A-黄芩苷对照品;B供试品;C阴性对照品;1-黄芩苷1仪器与试药3.9稳定性实验取清气化痰丸,制备供试品溶液,1.1仪器岛津LC-10ATVP高效液相色谱仪,于1.0,2.0,3.0,5.0,6.0和7.0h分别进样测定,黄sPD10AVP紫外检测器,岛津色谱工作站;电子天芩苷峰面积的RSD为0.99%,表明供试品溶液在7平(瑞士梅特勒公司);KQ250D型超声波清洗器(昆h内稳定山市超声仪器有限公司)。3.10样品含量测定取清气化痰丸样品,按上述供1.2试药盐酸麻黄碱对照品(171241-200303,供试品溶液的制备方法制成供试品溶液依上述色谱条含量测定用),黄芩苷对照品(110715-200212),均为件测定,测得黄芩苷含量分别为12.0398,13.6342中国药品生物制品检定所提供;小儿咳喘颗粒由西安和14.7917mg·gl。碑林药业股份有限公司提供;甲醇为色谱纯;水为纯讨论化水;其它试剂均为分析纯清气化痰丸由9味中药组成,在进行流动相选择2定性鉴别时,分别采用甲醇水磷酸(45:5510.2)与甲醇水2.1麻黄的鉴别取本品6g,研细,加热水30mL磷酸(49:51:0.2)2种流动相进行实验,实验结果使溶解,滤过,放冷;加浓氨试液30mL,摇匀,加乙醚表明,以甲醇水磷酸(45:55:0.2)作为流动相,柱60mL振摇提取;分取乙醚液,挥干,残渣加甲醇1温40℃时黄芩苷的分离效果最佳。mL使溶解,作为供试品溶液。另取盐酸麻黄碱对照参考文献品,加甲醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品[1]中华人民共和国卫生部药品标准中药成方制剂[S]第溶液。再取除去麻黄的模拟处方制成不含麻黄的空七册.1997:169白样品,按供试品溶液制法制成空白对照液。吸取上[2]中国药典2005年版[S]一部.2005附录ⅥB31[3]唐波,王康才.HPLC法测定不同栽培年限黄芩中黄芩述力一硅胶G薄层板苷含量的变化[J].中药研究与信息,2000,2(7):15-16.上中国煤化工:1:0.10℃以[4]范全民孙冬云周慧娟,HPLC测定黄连上清片中黄芩下放CNMHG,取出,晾干,喷以苷的含量[J]中成药,2006,28(10):1545.0.5%的茚三酮乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色(收稿日期:2010-02-26)清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置http://xbyz.chinajournal.net.cn