JB/T 7997-1999 石榴石 化学分析方法

JB/T7997-1999本标准是对JB/T7997-5(原GB11267-99)《石石化学分析方法》的修订本标准与JB/T797-95的技术内容一致,仅按有关规定进行了重新编鞦本标准自实雄之日起代替IBT7997-95本标准出全国磨料唐具标准化技术委员会提出并归口,本标准起草单位郑州渐料磨具磨削研究所本标准主要起草人陈文玉、葛素岸。中华人民共和国机械行业标准JB/r7997-1999石榴石化学分析方法代jB/T7997-91范围本标准规定了石榴石中二氧化硅,三氧化二铝,三氧化二铁,二氧化饮,氧化亚铁氧化钙,机化镁及氧化锰的测定方法本标准适用于石榴石磨料及块状石石的化学成分的测定。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用面构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本为有效,所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性GB/T46761984首通唐料取样方法31仲裁分析时,同一试样平均份数不得少于三份,分析结果的差值在允许范国内,取其算术平均值为最终分析结果32除特殊规格外,分析用试剂均不应低于分析纯。作基准者,应采用基准试剂或高纯试剂3.3除已指明溶剂外,所载溶液均系水溶液34未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液,如盐酸(相对密度1.19)氨水《相对密度0.90).未注明的固体试剂,如碳酸钠等,均指原试剂35落液的百分浓度系指100mL溶液中含溶质的克数,(1+1)、(1+2)……(m+n)等系指溶质体积与水体积之比36配制试剂及分析用水,除持殊说明者外,均为蒸馏水或去离子水37所用分析天平,除特殊者外,其感量应达到0.1mg,分析天平、砝码及容量器且均须进行校正38所有操作,除特殊说明外,均在我器阻中进行39所裁“灼烧至恒重”,系指经过连续两次灼烧井于干嫌器中冷却至室温后,两次称量之益不超过310所载“干过滤”系指溶液用干滤纸、干漏斗,过滤于干的容器中,干过滤时应弃去最扔的滤液311试样的取样,按GB/T4676312瓶于100号粒度的试样,先用四分法耀分至15-20g,用刚玉研研细至全部通过150mm筛(对测定氧化亚铁的试样,则应另通过80m筛),合均匀,装人试样袋中,细于100号粒度的试样,用四分法缩分至208装入试样袋中,立即置于干燥器内备用二瓤化硅的溅定4.1方法提要试样用姗砂碳酸钠混合熔剂熔融分解,以盐酸浸出后,燕发至盐状态,加入动物胶使硅酸凝聚将其灼烧至恒重,用额氟酸和硫酸处理,使硅以四氟化硅选去,再灼烧至恒重,氢氟酸处理前后重量之差国家机械工业局199905·20批准200-01-01实施JB/T7997-1999为二氧化硅。用硅置分光光度法测定滤液中列余的二氧化硅,与前者相加,即得出试样中二氧化硅的4.2试剂42.1霤砂碳酸钠混合熔剂:(1+1)称取一份砂与一份碳酸钠于玛瑙研钵中研细翌匀,贮存于广口瓶中4.2.2盐酸:(20+84.2.3酸铵溶液42.4对硝基苯酚指示剂0.2%乙醉溶液42.5硫酸亚铁溶液;64.2.6草硫泯合酸溶液:(1+))量取(5%)草酸溶液一份与(1+3)的硫酸溶液一份混合均匀称取经1000c灼烧过的二氰化硅《高纯试剂)0.3000g于铂坩埚中,人无水碳酸钠(基准试剂)g混匀,加萱送人高温炉中,在80~900c熔20-30min,取出,用热水浸取,冷却后,移人100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即移入已预先洗净并十燥过的型料瓶中,贮存,此溶液1mL含氧化硅0.3mg取上述二氧化硅溶液100mL于1000mL容量瓶中,用(5+95)的硫酸溶液中和至微酸性,用水稀释至刻度,摇匀,即为二氧化硅标准溶液1ml含二氧化硅0.03mg42.8空白溶液称取4g混合熔剂于铂增埚中,在1000C的高温炉中熔胜10mun,取出、冷却,以(20+80)的盐酸液100mL加热浸取,移入250mL容量瓶中,冷却,用水稀释至刻度,摇4.3工作曲线的绘割取空自溶液八份各5mL,分别放人八个100mL容量瓶中,用教量滴哲依次加液(0.03mg/mL)0.00,0.50,1.00.2.00,4,00,6.00,8,00,10.00mL,加水10mL,5mL,据匀后,放置10~15min,边福动边加入(1+1)的草硫混合艘20ml,迅速加溶液吸5mL,用水稀释至刻度据匀。用水作参比,在分光光度计上,干波长690mm处,用1光度,减去空白值,绘制工作曲线44分枥步降称取不烘试样9.5000g于铂坩埚中,加3g混合熔剂醒匀,再覆盖1g加盖,将其放入岛温炉中由低源升至950~1000熔1~1.5h,取出,旋转坩埚使熔融物附于坩埚壁上,冷却后,故人已盛有近沸(20+80)盐酸100mL的烧杯中,于抄指上加热抽出,用水洗出埚,将烧杯置沙浴上蒸发,至鬱盐状时,加0.1g动物整碎片,充分搅拌2-3min,在60-70C水浴上保温20min,取下,加入(5+95)热的盐酸40mL,搅拌使盐类溶解,以中遥定量滤纸过滤,用热的(5+95)盐酸洗涤7~8次,再用水洗至无氯离子,滤液流人250mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液作测定三氧化二铝氧化钙、氧化接。将二氧化硅沉淀物连阿滤纸放入铂坩埚中,小心烘十并灰化,移入高温炉中,在9801000C灼烧1h,取出,冷却,置于干器中,冷却至空温称、至恒重灼烧后的沉淀物用水润湿,加入1~2滴硫酸,加人氢氟酸5ml置沙浴上,燕发,冒戗酿自烟,取下,稍冷,再加氢氧酸2~3mL,继续燕发至干。置于高温炉中,在980~1000C烧15-~30min,取出,冷取二氧化的滤液5mL于100mL容量瓶中,加水40mL,加0.2%对硝基苯酚指示剂2滴以氨水中和至黄色,立即加入(1+4)盐酸5mL,加入钼酸钱5m放置10~15min,以下手旗同4.3所述查出二氧化砖的毫克数JB/r7997-1999按式(1)计算二氧化砝百分含量m+m×三250×100X×100%式中:m1氟酸处理前沉淀及坩埚质量,甲2一一氢氟酸处理后我渣及坩埚质量一从标准曲线上查得二氟化砝的含量,mg46允许误差允许误差按表1的观定含量范留不试独士0.20>5.00~10.00±025320.00-4490±0.35士0405三氧化二铝的测定15.1方法提要在强碱性溶液中,铁钛等生成相座的氢化物沉淀,铝则成铝酸钠的形式进入溶液中,过绕后,铁钛等即被除去试液中加人过量的EDTA使铝形成 AL-EDTA络合物过量的EDTA用虢酸锌标准溶液定,根据消耗EDTA标准溶液的毫升数,求得三氧化二铝的含量52试剂5.2.1氢辗化钠溶液:50%5.2.2盐酸:(1+1)523甲基橙指示剂10.05%52.4大次甲基四肤:15%525二甲酚橙指示剂:05%,5.26EDTA标准溶液:0.05M,称取EDTA18.61g于400mL烧杯中加水200ml,低温加热至溶解冷却后过滤于1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,播匀标定:准确称取经110℃烘干2h的碳酸钙(基准试剂)7848g于250mL烧杯中,却水50mL,简加(1+1)盐酸至完全溶解井过量2~3滴,加热煮沸逐去二氧化碳冷却后移入1000mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此氧化钙标准溶液每毫升含氧化钙1,00mg移取此氧化钙标准溶液50mL于300m锥形瓶中,加水100mL,20%氢氰化钠溶液10mt匀。加少量试剂酸钠盐指示剂,用制备的EDTA标准溶液滴定至纯藍色为终点并在相条件下做空白试验计算按式(2);/T7997-1999式中:一氧化钙的质量V-一将定时游耗EDTA标准溶液的总体积,mL(已空白倩)T-EDTA标准溶液对氧化悟的滴定度,g/mL52.7酸锌标准溶液(0,025M),称取硫酸锌7.2g于250mL烧杯中,加水100mL搅拌溶解,滴加(1+1)硫酸使其清亮,移入1000m1容量瓶中,以水稀释至刻度摇匀,备用标定:由定管准确放取0.05 M EDTA标准溶液10mL于250mL锥形瓶中,加水50mL,15%六次甲基四溶液5m,加二甲酚橙指示剂1滴,以紀制的硫酸锌标准溶液淌定至由色变为橙红色为计算搜式(3):式中:K-1 mL EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积,mLV—定时耗硫酸锌标准溶液的总体积,mLv:-所取EDTA标准溶液的体积,mL按式(4)计算硫酸锌标准溶液对三氧化二铝滴定度式中:T一硫酸锌标准溶液对三氧化二铝滴定度,g/mEDTA标准溶液对氧化钙的滴定度k/mLa9.9091由氧化钙换算成三氧化二铝的系数K1 ImL EDTA标准溶液相当于硫酸标准溶液的体积5.3分析步骤取44中分离二氧化硅后的滤液50mL于250mL烧杯中,用水稀释至100ml,加50%氢氧化钠溶液至有大量沉淀产生后再过加10mL,将试液加热至40-60C并保温30min,取下烧杯,冷却至室温,移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,稍放置,俊沉淀物下沉后,以中速滤纸下过滤于干烧杯中,斗和容量瓶内的沉淀用(1+1)热盐酸溶解于原烧杯中再用(5+95)的热盐酸洗至无黄色,用热水洗8-10次,此溶液留做测定三氧化二铁用滤液供测三氧化二锯用取上述滤液100mL于250mL锥形瓶中,加甲基指示剂1薄,用(1+1)盐酸至呈稳定红色,并过2满.0.05 M EDTA标准溶液15m,以水吹洗瓶壁,加热微沸3min,以流水冷却至家圈,加15%六次甲基四胺10mL,0.5%二甲酚橙指示剂1滴用0.025M硫酸锌标准溶液滴至由黄色变为橙红色为终点54分析结的计算按式(5)计算三氧化二银的百分含量(A2O:式中;V-加人EDTA标准溶液的体积,lml.EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积,mLTA硫酸锌标准溶液对三氧化二铝冻定度E/mLB被测试样质量,g55允许误差JB/T7997-1999表2含量围试验空不同试验来10.00=20.000.1总.如06三甄化二铁的测定61方法提要在盐酸介质中,用氧化亚还原二价铁离子生成二价,再用氧化表氧化过量的氮化亚锡,以二苯敲酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁62试剂62.1酸(1+1)622酸动酸混會溶液:量取硫酸150m缓慢注入已盛有700m,水的1000ml烧杯中,再加磷酸150m搅拌备用62.3二氯化锅溶液:10%,将10g二氯化锡加热溶于2ml.盐酸中,用水稀至100mL.,摇624氧化汞饱和溶液t5%,称取氯化汞5g溶于100mL热水中冷却后,取上层清液使用62.5二米胶酸钠痘示剂:0.5%626童络酸钾标准溶液:0.05N,准确称取150C烘2h的重酸钾(基试剂)2.4517g于50m1烧杯中,加水溶解后移入100mL容量瓶中以水稀释至刻度,摇匀备用63分析步骤将5.3中原绕杯中的测铁溶液低温浓缩到30a左右,趁热滴加氟化亚锡溶液至黄色消关,丙过2銜,以就水冷却至室温,迅速加入饱和氯化求溶液15m1,允分搅拌井放置3~5mn,加水50mL并加硫磷混合酸10m,加二苯胺碳钠指示剂2~3滴,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至出现稳定的畫兼色即为终点64分析结果计算按式(6)计算三氧化二铁的百分含量w(FO)=Nx0.98×10%-wF)×1.12131…1式中:N一重酸钾标准溶液的当量浓度V·消耗重铬酸钾标准溶液的体积,nL0.07985氧化二铁的毫克当量或测试样质量,g113-·氧化亚铁换养虚为三氧化二铁的系数6.5允许误差允许误差按表3的规定。表3t范不试验望±0.1以士07氯化的渊定7.1力法提要用六次甲基四按钢试制分离倡铁,钛,锰等十忧元术,根据钙离子在…13时,可与EA定T79971999量络合的原理本法紧用pH≥12时,少量镁离子形成Mg(H)或Mg(O用H)沉,不干搜测定,此时钙离了与钙试剂生成紫红色络合物,但钙离子能与FDTA生成更稳定的络介物,以E『A络合物满定时从中命取钙离子面游离出钙试制,当溶液呈现菘色时即为终点,由EDTA标准溶液消耗的量求出氧化钙的含量,其反应式如下Ca +H,Y --CaY-2HCa.HInd----Calnd纯蓝色紫红色alnd+H2Y-→CaY-Hlh+H嫌红色纯蓝色72试剂72.1六次中基四胺:15%72.2氢氧化钠:20%7:2.3锅试剂7.24钙试剂酸酸钠盐指示剂:(1+100)称取钙试例变酸钠盐0.5g,与氧化钠50g混匀。7.2.5标准溶液:0称取ED)TA3.73R+400m烧怀中,加水200m,低温加热溶解冷却后过滤十100mL容量瓶中,以水稀释至刻度,拯匀标定;准确称取经110(烘干2b的碳酸钙(基准试剂)1.7848g于250mt烧杯中,加水50m,加(1+1)盐酸至完全溶解,并过量2~3滴,加热煮沸除去二氧化蛋冷却后,移人100ml容量瓶中用水稀释至勾度匀。此溶液即为氧化钙标准溶液,1m]含1.00mg氧化钙移取氧化钙标准溶液10ml于300mL锥形瓶中,加水100ml,加人20%氢氧化的1mt,摇动放肾2-3min。加少量钙搜酸钠盐指示剂,川配制的D. UIAs EDTA标准溶液定至纯蓝色为终点:在相同条件下做空白试验计算按式(7),式(8)1IMet-Tra X(718 8式中1G-氧化钙的质量,gV演定时消耗的EDTA标准溶液的体积,mLTta.--EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度,g/mL4EA标准溶液对氢化镁的滴定度,g0.7188Cn()换算成MgO的系数73分析试液制备移取二氧化硅的滤液(见44)50ml于250mL烧杯中,加水8ml,用20%氢氧化钠溶液调沉淀生成,再汽眉(1+1)盐酸至沉淀溶解,加15%六次甲基四胺5m.,加热至沉淀凝聚,冷却明,有D.3g铜试剂,放置Ih以上,过滤于250mL容量瓶中,用2%六次甲基四胺洗涤8-10次,用水稀释至刻度,摇匀。此溶液供测定CaO,MgO之用7.4分析步彈移取分析试液(见7.3)100ml.于300mL继形瓶中,加人20氢氧化钠20mL,放置5-10m加少量钙试剂羧酸钠盐指示剂,以 DIM EDTA标准溶液消定至纯色为终点,其在相同条件下做7.5分析结果的计算按式(9)计算氧化钙的含最w(ao)=y×1o%式中:V-滴定叫消耗的0.01 M EDTA标准溶液的体积(已减去空白值》,ml7a-EDTA标准溶液对氢化钙的滴定度,gmm一被测试样质量,以76允许误差允许误差按表4规定含麓范域验不同试验半≤100七18士2D±士6.23>100-5±0.25c285.00-10.LO JO8氧化镁的测定8.1方提要用六次甲基四胺谢试剂分离铁钛,、锰等干扰元素,根据镁离子在碱性溶液中能与EDTA定最络合的原理,本法采用在pH10叶使试液中的候、钙离子与络黑T作成禁红色络合物,用EDTA标准溶液滴定,镁、钙离子与EDTA形成更稳定的无色络合物,从期游离出络黑T指示剂。当溶液出现色中为终点,由EDA标准答液消耗的量减去謫定钙时消耗EDTA标准溶液的量,求得氧化镁的含其反疵式如下2-+2HMg2+Hnd2-→ MiNd+HMgtnd-+IY.MgY +HInd+H常红色纯成色82试剂821六次甲基四胺:15%8.22铜试剂。823络黑T指示剂:(1+100称取0.5g黑T与氯化钠50g研,混匀82.4EDTA标准溶液:0.01M(见7.2.5)8.2.5氯化铵氢氧化铵缓冲溶液pH为10称取氧化铵67.50g溶于250mL水中,加氢氧化铵570mL,以水稀释至100m摇匀。83分析步骤移取分析试液(见7.3]100mL于300mL锥形瓶中,加pH为10的飄化铵氢氧化帔缓冲溶液0ml,加少量络黑T指示剂,摇匀,以0.01 M EDTA标准溶液滴定至纯露色为终点,此为钙、钱的含量,并在同一条作下做空自试验84分析结果的计算按式(10)计算氧化镁的含量(-1x10yJB/T7997-1999式中:Tw-EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度,g/nLa滴定时消耗,01 M EDTA标准溶液的体积(已减去空白值),m滴定钙时消耗0.01 M EDTA标准溶液的体积(已减去空白值),mL被测试样质量,g85允许误差允许误差按表5的規定含M图间一试验室不试验100~3.90土三3.005.00±025.2E0.309二化钛的测定9.1方法提要在pHL2-35的酸性介质中,四价钛与过氧化氢生成黄色络合物,在波长420~430um处,量幂色溶液的吸光度价铁离子的黄色干抗测定,铁的干扰借测定络合物吸光庋时,以试样空白(不加过氧化氢)为参比溶液来消除,为使溶液中二价铁全部呈三价形式,加入少量亚硝酸钠氧化剂9.2试剂9.2.1测合馆刺:一份无水碳酸钠与两份硼殄研细混匀9.2.2酸:(10+90923硫酸:(1+392.4二氧化钛:准试剂9.2.5硫酸铵926过氧化氢:3%。《以市售过氧化氢用水稀释10倍92.7亚酸钠溶液:3%9.28二氧化钛标准溶液:准确称取经980~100(灼烧1h的二氧化钛(基准试剂)D.2500g于300mL烧杯中,加谁酸铵20g硫酸30mL,加盖表面皿,干明丝电炉上加热到完全溶解,待完后,在搅作下缓慢注人另一预先盛有250mL水的400mL烧杯中,冷却后移人1000mL容量瓶中,跣净两只烧杯,洗液合井入1000mL容量鹿中,以水稀释至刻度,据匀,此标准溶液得毫升含二氧化钛25 mR.9-29白溶液:取2g混合熔剂于铂增埚中,在950c的高温炉中熔融20mn,取出,冷却,洗净增外壁,以(10+90)硫酸100ml加热浸出,移人250mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,摇匀,备用9.3工作曲线的绘制移取空白溶液25ml共六份,分别放人六个50mL容量瓶中,用微量滴定管依次加入二氧化钛标准溶液0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,3.00mL(即二氧化钛百分含量为0.00,0.20,0.50,1.00,2.003.00)。加(1+3)硫酸10mL,3%过氧化氢5m,用水释至刻度摇匀。月1cm比色槽在比色计420mm波长处以试剂空白作参比测量其吸光度,绘制工作曲线94分析步骤称取.258不烘试样于铂坩埚中,加1,5g混合熔剂仔细混匀,再覆盖混合熔剂0.5g,送入高温炉中,于950-1000C熔融1b,取出,旋转坩埚内熔物附于坩埚内壁上,冷却后,流净增满外壁,散入己盛有煮沸的(10+90)硫酸100mL的250ml烧杯中,于沙浴上加热没出,用水洗出坩及,移入250mL容歇瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,强匀,备用移取上述溶液25mL两份,分别置于两个50ml.容量瓶中,向其中一份加入(l+3)硫酸0m,在摇动中滴加3%亚硝酸钠5滴,以水稀释至刻度,摇匀。于另一份溶液中加(1+3)硫酸10mL,3%过氧化氢mtL,用水梯释至刻度,摇匀,用1cm比色槽在比色计上420m长处,以上述加亚萌酸钠的溶液为参比,测量其吸光度,于工作曲线上求出二氧化钛的量9.5分析结果的计算按式(11)计算二氧化钛的百分含量×100%式申自工作由线上查得二氧化钛的量试样质量g试液的总体积,mLV,--分取试液的体积mL96允许误差允许误粒按表6的定含量范围问一试验室10氧化亚铁的测定10.1方法痴袋样用氢氟酸硫酸快速分解,剃余氟离子加入饱和硼酸消除其影响,以二苯版磺酸为指示剂重格酸钾滴定10.2试剂0.21氢氟酸。10.2.2硫酸:(1+1》。10.2.3二苯胺碱酸钠指示剂:0.5%102.4硫酸确酸混合溶液。量取硫酸150mL缓慢注人已盛有70ml.水的100ml烧杯中,再加磷酸150mL,搅,备用10.25硼酸饱和溶液,称取25g谢酸溶于100ml热水中,冷却后取清液使1026重络酸钾标准溶液:0.05N。准确称取经150C烘干2h的重铬酸钾(基准试剂)2.1517g于250mL烧杯中,加水溶解后,移人1000mt容量瓶中,以水稀释至刻度,揠匀,备用0.3分析步骤称取0.1g不烘试样置于铂坩职中,用水润额,加入氢氟酸mL和已加热至近沸的(11酸0mL,盏上铂益加热微沸15min,将坩埚迅速移入预先盛有200mL含有25m饱和硼酸的新煮拂冷却的蕉水中,加入硫磷混介酸15mL,二苯陂磺酸钠指示剂1~2滴,用0.05N重铬酸钾标准溶液定至呈现稳定的默色即为终点104分析结果的计算拨式(12)计算氧化亚铁的分含量(F)=Mxg92x100JBT7997-1999式中:N—重倍酸钾标准溶液的当量浓度;V消耗重伤酸钾标准溶液的体积,mL0.07185—氧化亚帙的毫克当量10.5允许误差允许误差按表7的规定含范剖同一试验10,003.0011氟化锰的测定11.1方法握要试样在被酸磷酸介质中,以硝酸银为触媒剂加过硫酸铵将锰氧化为七价在室温下,加氯化钠使银沉淀用亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液滴定使锰还原成二价当溶液红色消失即为终点,由标准溶液消耗的量,求得氧化锰的含量,其反应式如下:MnSo, +5(NH) S, O,+8H, O-2HMn(),+3(NH, )S),+7H SO).NO2+NC→→AgCl+NNO12HMnO, +5Na As0,+2H S).-2MnSO,+ONE As(),+3H, O2HMnO,+5NaNO,+2H, SO.-2MnS() +5NaNO,+3H O112试剂112.1砂碳酸钠混合熔剂(1+1)称取砂一份与一份碳酸钠于玛研体中研混匀,贮于广口瓶中11.22酸:(1+90),(2+311.23磷酸:{1+1)11.24硝酸银:1%11.2.5氯化钠:1%水溶液11.2.6锰标准溶液;1mL含结0.4mg准确称取金属锰(基准试剂)0.4000g千250m烧杯中,加(1+4)碗酸20mL,低温加热溶解,取下冷却,移入1000ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀称取业御酸钠3.2g于已盛有15mL氢氧化钠溶液(1%N)的烧杯中,挖拌溶解,用水稀释至约200ml,加帮酞指示剂,用硫酸(1+1)中和,再用10%碳酸钠溶液两节溶液呈微碱性(pH约6-7),加,7g亚硝酸钠,移人1000m.容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀标定移取锰标准溶液25m于500mL锥形瓶中,加(2+3)硫酸10ml加(1+1)磷酸10m加水稀释至100mL左右,加1%硝酸银5mt,过截酸铵3g,加热至溶液冒大气泡1-2min,取下,冷园温后,加人1%氨化钠溶液5mL,充分播动,立即用0.05N亚酸钠亚硝酸钠标准溶液滴定呈粉红色消失呈现乳白色为终点。并在相阿条件下做空白成验式中:T碎酸钠亚硝酸钠标准溶液前锰的滴定度,k/7997-1999V滴定时消耗亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液的体积,m,m一所政锰的质量,g11.3分析步豪称取不烘试样0.2000g于已盛有2g混合焰剂的铂地端中,抛匀,再覆盖1g剂,将其放入尚混炉中,由低温升至950~10c熔融1b,取出,冷却,放人已盛有近沸(10+90)酸100m的烧杯中加热浸取,用水洗出坩埚,精冷,(1+1)磷酸10mL加入1%硝酸5m,过硫酸铵3g,加热至溶液冒大气泡1mm,取下冷却至室温,加人1%氯化钠溶液5mL动后,用005N亚碑酸钠亚硝酸钠标准溶液滴定至粉红色消失出理乳白色为终点。并在相同条件下做空白试验114分析绪果的计算按式(14)计算氧化锰的百分含量x100%(14式中:T--亚种酸钠硝酸钠标准溶液对锰的滴定度,g/mtV—淌定时消耗亚弹酸钠-亚硝酸钠标准溶液的体积,mL;被测试样质量,g;1.2912—由金属锰换算为氧优锰的系数允许误差按表8的规窆不同试验家1.00~2.00土20>3.00-3.00