甲醇-水溶液中甲醇分析方法探讨

China Science Technology Overview/设计改造及检测检修甲醇-水溶液中甲醇分析方法探讨海芳唐晓峰(神华宁煤集团煤化工分公司质检计量中心,宁夏银川750004)【摘要】釆用密度计法、气相色谱法和卡尔赀休水分仪测定方法对甲醇-水溶液中甲醇含量进行测定,结果表明密度计法测定甲醇含量更为方便、快捷,更符合中控分析的特点【关键词】密度计法甲醇-水溶液甲醇含量甲醇又称“木醇”或“木精”,是无色有酒精气味易挥发的液体超纯水:普析通用GW-UP仪器自制取得。毒,误饮5-10毫升能双目失明,大量饮用会导致死亡。甲醇用途30%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30泛,是基础的有机化工原料和优质燃料。主要应用于精细化工,塑料的甲醇-水溶液等领域,用来制造甲醛、醋酸、氯甲烷、甲氨、硫二甲酯等多种有机产40%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为300品,也是农药、医药的重要原料之一。甲醇在深加工后可作为一种新的甲醇一水溶液。型清洁燃料,也加入汽油掺烧.50%甲醇-水溶液:使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30o目前神华宁煤煤化工公司甲醇厂采用煤炭催化加氢的方式生的甲醇-水溶液产甲醇。本文分别采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测70%甲醇一水溶液:使用上述甲醇及超纯水配制质量分数为30定方法对甲醇水溶液中甲醇含量进行测定,探讨了三种分析方法的甲醇-水溶液的优缺点,为甲醇含量分析奠定了基础卡尔费休试剂。1仪器和试剂2实验过程1.1仪器及器具2.1密度计法气相色谱仪:岛津2014气相色谱仪,分流/进样口,FID检测器;实验步骤INNOWAX柱,长60m,内径0.32mm,惠普公司生产万通KF870卡(1)使做样状态良好,所取样品具有代表性尔费休水分仪浮力计。(2)分别将各浓度甲醇一水溶液倒入250m量筒中1.2试剂(3)将取合适浮力计缓慢放入量筒中,读取密度及温度(对密度甲醇:CH3OH浓度≥9.5%,色谱纯,天津市北联精细化学品进行校正)。开发有限公司。(4通过甲醇-水溶液密度及甲醇含量一览表査得甲醇含量(结表1甲醇含量-密度计法果见表1)22色谱分析法序号密度(tC)温度℃密度(tC)甲醇含量2.2.1色谱条件0.94080.9427载气:N2,纯度99.999%,流速:5mL/min;0.92130.8902220.89燃气:H2,纯度99.999%,流速:30mL/min0.8321834085%助燃气:洁净空气,流速:300mL/min;进样口温度:250℃柱箱温度:45℃保持lmin,以20℃/min升温到200℃,保留2min检测器温度:FID250℃。2.2.2实验步骤(1)色谱柱老化:色谱柱于160℃保持2~3h2)样品采集(3)样品分析:开启色谱仪,在2.1.1色谱条件下,取样品注入色谱柱中,测定其相对保留时间和峰高(或峰面积见图1),作为甲醇·水试样中组份的定性和定量分析依据(结果见表2)23卡尔费休水分仪分析方法图1甲醇-水溶液分析色谱图实验步骤表2甲醇含量-色谱分析法(1)使仪器状态良好,所取样品具有代表性(2)将各浓度甲醇一水溶液5-10u样品注入卡尔费休水分仪中「序号甲醇含量1(%)甲醇含量2(%)甲醇含量4(结果见表3)35.7235,6346.8946.78%3结语采用密度计法、气相色谱法和卡尔费休水分仪测定方法对甲82.36%醇一水溶液中甲醇含量进行测定,由表1、表2、表3表明三种分析方法表3甲醇含量一卡尔费休分析法对甲醇一水溶液中甲醇含量分析准确度均较高,但其中密度计法更序号甲醇含量1(%)甲醇含量2(%)甲醇含量4为方便、快捷,更符合中控分析的特点。本文对三种分析方法的讨论为甲醇含量分析奠定了基础47.847.98参考文献H中国煤化工61236%[1]张子锋,张凡CNMHG出版社2010作者简介:海芳(1982—),工程师,煤化工分公司质检计量中心生控分析一室。014年11月下第22期总第202期51