乙二醇缩糠醛的气相色谱分析

24PESTICIDES Vol 41 No 12(2002)乙二醇缩糠醛的气相色谱分析(山西省应用化学研究所,太原030027)忑45β摘要使用3%OV-17色谱柱和氜火焰离子化检测器,以慕为内标物,对乙二酵缩糠醛进行气相色谱定量分析。该方法简羊、快、准确。其标准偏差为0.34,变异系教数为0.35%,回收率为99.76%-100.64%关键词乙二醇縮糠醛气相色谱分析乙二醇缩糠醛是由中国科学院化工冶金研究所标样溶液的配制研究开发出的一种新型抗逆性植物生长调节剂,经称取乙二醇缩糠醛标样0.28g(精确至0.000田间药效试验证明该产品可以提高植物的抗早和抗于25m容量瓶中,用移液管准确移入5.0ml内标溶逆性能提高作物产量,在北方干旱地区特别是西北液,定容至刻度,摇匀。地区有广阔的使用前景。2.2试样溶液的配制乙二睥缩糠醛的化学名称为2-(2-呋喃基)称取含乙二醇缩-1,3-二氧五环,结构式为糠醛约0.2g(精确至0.0002g)的试样于25ml容量瓶中,用移液r实验式CnHO,分子量140.16,外观为浅黄色管准确移入5.0ml内油状液体,此前国外一些国家仅将其作为食品添加标溶液,定容至刻度剂和饲料添加剂使用,应用范围很小。关于乙二醇摇匀。缩糠醛分析方法的报道,文献中仅见到前苏联的2.3测定篇相关文献(,是先将其经过氧化处理后再进行气在上述操作条件相色谱分析,方法比较复杂。本文通过实验,建立了下,待仪器基线稳定种新的乙二醇缩糠醛气相色谱分析方法。后,连续注入数针标样1.溶剂2.乙二醇缩醛3.萘1实验部分图1乙二醇缩醛气相色谱图溶液,计算各针相对响1.1仪器和试剂应值的重复性,待相邻气相色谱仪:SC-6,具氢火焰离子化检测器;两针的相对响应值变化小于1.0%时按照标样溶色谱工作站:BF-920;固定液:OV-17;载体液试样溶液试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。hromosorb WHP(44-177m);丙醒:AR;乙二醇24计算缩糠醛标准品:已知含量,99.0%;萘:不含有干扰分将测得的两针试样溶液以及试样溶液前后两针析的杂质;标溶液:称取12g(精确到0.000g)标样溶液中乙二醇缩糠醛与内标物的峰面积之比,于50ml容量瓶中,用丙酮溶解,并稀释至刻度,摇分别进行平均,以质量百分数表示的乙二醇缩糠醛匀X,按下式计算:2气相色谱操作条件色谱柱:1m×2mm(id)不锈钢柱,内填装3%式中:1为标样溶液中乙二醇缩糠醛与内标物峰面积比的平均OV-17 Chromosorb WHP(144-17;m);载气(N2)流量:20m/min;氢气流量:30ml/min;空气流r2为试祥溶液中乙二醇缩醛与内标物峰面积比的平均量:250m/min;柱室温度:160℃;气化室温度220℃;检测室温度:220℃;进样量:1rd;保留时间m为乙二醇缩醛标准品的质量(g)乙二醇缩糠醛约Imin,綦约1.5min。m2为试样的质量(g);中国煤化工百分含量(%)(下转第26页)CNMHGESTICIDES Vol 4r No 12 (2002)表2溴虫腈FC对甜菜夜蛾的田间防治效果(2001年,南京)药前基数校正防效(%试验药剂5%溴虫腈EC732b865b94.08898.628084.17ah95.24a100a0%除尽sC96.384.5%州效氛氰酯FC57.87c44.26b15.78b注:表内数据为四个重复的平均数;a,b、c表小S%水平的差异显著性3小结与讨论药,从而使虫体充分接触药液,达到理想的防治效果。31甜菜夜蛾具有较强的隐蔽性、突然暴发性,夏 oxicity and Field Effect of Chlorfenapyr秋季节,尤其是7-9月份的高温干早期,危害最为 Spodoptera exigua( Hubner)in Different Instar严重。溴虫腈对甜菜夜蛾的毒力很高,1~2龄期幼虫的LCo值小于0.2mg几L,3龄后幼虫的敏感性降(Institute of Plent Protection, Jiangsu Academy of Agricultural Sci-低,但IC0值在0.5mgL以下,毒力仍然很高cnces, Nanjing 210014)Ahstract: The result of laboratory testing showed that the toxicity of32溴虫腈对甜菜夜蛾田间适用剂量较低,推荐剂 chlorfenapyr to S. exigua deduced with the incrcase of instar. I量为5%溴虫腈EC制剂的80m667m2左右,防治2 instar was the most sensitive. The toxicity to larva in3 instar de效果95%以上,持效期20d。creased obviously. In the field, the control efficieney was over 95% and3.3溴虫腈药效表现较缓慢,因此选择在甜菜夜蛾rcsidual activity lasted 20 days as this 5% chlorfenapyr EC was 80ml/幼虫低龄期用药或适当提前用药,根据甜菜夜蛾幼ey words: chlorfenapyr, Spodoptera exigua(Hibner), toxicity, field虫昼伏夜出和假死性的特点,应选择早晚或阴天喷cfr收稿日期:2002.1,14(上接第24页)0.35%。3结果与讨论3.4方法准确度试验3.1固定相与内标物的选择在已知含量的样品中加入已知量的乙二醇缩糠在选择色谱柱时,我们选择了OV-101,OV-醛标准品,在上述色谱操作条件下进行测定,实验结25,OV-17,XE-60等多种固定液,其中OV果表明,回收率在99.59%-100.67%之间,平均回101与OV-17都可以对乙二醇缩糠醛进行测定。收率100.32%。但是在O-101色谱柱上,乙二醇缩糠醛色谱峰有综上所述,本文所采用的方法线性范围广,具有定程度的拖尾,分离效果还是以OV-17色谱柱较高的精密度和准确度,而且实验方法简单快速,适为最佳。在该色谱柱上,以茶作为内标物出峰位置用于实验室和工业生产控制。合适,分离效果好,而且具有很好的线性关系。参考3.2线性关系的测定[I] Tkachenko, S.E. Mumina, N.A. Zelikman, z.I. Determination称取一系列质量递增的标准品,各加入5m内of products of the rodical isomerization of 1, 3- dioxacyclanes by标溶液配制系列标样溶液,在上述色谱操作条件下Gas-Liquid chromatography, Tr Krasnodar, Politekh Inst分别测定。以乙二醇缩糠醛与萘的质量比为横坐标,峰面积比为纵坐标作图,得到一条基本通过原点Determination of Furalane by Gas Chromatography的直线,计算其线性回归方程Y=0.451X-0.( shanxi Institute of Applied Chemistry Taiyuan0)0071,相关系数r=0.9998,说明在上述浓度范围 Ahstract: A method was introduced for the determination of furalane by内,乙二醇缩糠醛与萘具有良好的线性关系。gas chromatography with FID on 3%OV-17 column. and use naph-3.3方法精密度试验thalene as internal standard. The method was simple rapid and在上述色谱操作条件下,对同一试样进行多次rate. T he standard deviation, efficient of variation and recovery were重复测定,其标准偏差为S=0.34,变异系数为CV中国煤化工asCNMHG收砾日:20026.10