JB/T 7519-1994 热处理盐浴（钡盐、硝盐）有害固体废物分析方法

B中华人民共和国机械行业标准JB/T7519-9热处理盐浴(钡盐、硝盐)有害固体废物分析方法199410-25发布1995-10-01实施中华人民共和国机部发布中华人民共和国机械行业标准热处理盐浴(钡盐、硝盐)有害固体废物BrT751994分析方法1主题内容与适用范围本标准规定了热处理盐浴(钡盐、硝盐)有害固体废物的化学分析方法及允许偏差范围本标准适用于热处理盐浴有害固体废物—钡盐渣浸出液氯化钡和硝盐渣浸出液亚硝酸钠的2引用标准GB5086有色金属工业固体废物浸出毒性试验方法标准jB/T6047热处理盐浴有害固体废物无害化处理方法3氯化钡的测定3.1原理在弱酸性溶液中,加入过量的KCr2O,标准溶液,与B2生成沉淀。其化学反应式为K:Cr2O,→2K+Cr20CrO3+H2O→2HCrO42H+2CO2……62Ba'+CrO:- BaCrO,+过量的KCr2O·以硫酸亚铁铵标准溶液回滴以苯基代邻氨基苯甲酸(即铬钒指示剂)为指示剂其化学反应式为21,CrO. +6(NH,), Fe(SO, ), 6H_SO,Cr(SO, ),+3Fe, (SO, ), +6(NH).SO, +8H, 0(4由K:Cr2O,标准溶液前后用量之差计算BaCl2含量3.2试剂本方法所使用的试剂除指明者外,均为分析纯(A.R);所有百分比浓度除指明者外.均为重量体积百分比(W/va,重铬酸钾标准溶液0.05M;b.硫酸亚铁铵标准溶液0.25M;c.硫酸I:1(密度1.84);d.磷酸(密度L70);f.铬视指示剂(即苯基代邻氨基苯甲酸指示剂)将0.27g指示剂溶于5m.5%的碳酸钠溶液中以水稀释至250ul3.3仪器(或设备)除…般遞用化学分析仪器外.应具备研钵(或粉晔机)和20日数/英小以上的标布筛。3.4式样3.4.1采样按GB5086中1.1条规定进行3.42制样按JB/T6047中4.1.1条规定进行r7519-3.4.3测试条件见表1表1盐渣水(pH全7圈液比(渣重:水重)溶渣方式浸出20h以上或加热煮沸1~2h或搅拌8h慢出液酸碱度6≤pH≤7沉淀剂用量mL0. 05M K Cr-O, 2(溶液加热温度C50~60沉淀放置时间min注:1)GB5330—85工业用金属丝网编制方孔第网》中给出标准师的网孔基本尺寸表如0.95mm相当于英制08目/英寸3.5分析步骤盘称试样50g(干基)置于烧杯中,加蒸馏水500mL固液比为1:10,浸出20h以上(或加热煮沸1~2b),然后将浸出液过滤于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀b.准确移取浸出液20mL于250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀c.移取稀释溶液25mL于烧杯中,加水75mL,醋酸铵溶液2mL,加热至50~60C,准确加入重铬酸钾标准溶液20mL,充分搅拌放置30min或更长时间,然后,以紧密滤纸过滤,用0.5%醋酸铵的水洗涤沉淀5-6次,至洗涤水不呈现黄色为止e.滤液中加硫酸(1:1)12mL,磷酸2mL,铬钒指示剂3滴,以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至试样溶液由蒙红色变成亮绿色即为终点。按式(5)计算BaCl2的含量BCL!4=M.=My2)×00694×10式中:M1—重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度;V:—重铬酸钾标准溶液用量,ml;M2—硫酸亚铁铵标准溶液的摩尔浓度V:-—硫酸亚铁铵标准溶液用量,mLG—度样重,g0.0694—每毫摩尔BaCl2的克数。BC按计mg)浓度-…式中:W一Ba2的含量,mg;V—试样体积注;当量浓度一摩尔浓度X金属元素化合价总数6允许偏差钡盐渣BaCl2(按Ba计)浓度在1000mg/以下时,允许相对标准偏差不大于1,0%。其浓度在1000mg/L以上时,允许相对标准偏差不大于0.5JB/T7519-944亚硝酸钠的测定1原理在酸性溶液中,高锰酸钾可将亚硝酸钠氧化为硝酸钠。其化学反应式如下2KMnO,+5NaNO2+3H2SO,=2MnSO4+K2SO,+5NaNO34+3l1O…………7)由消耗的高锰酸钾的毫摩尔计算亚硝酸钠的含量4.2试剂a.硫酸1:1(密度1.84);b.高锰酸钾标准溶液0.1M43仪器(戴设备)与3.3条同4试样采样与3.4.1条同制样与3.4.2条同测试条件见表2表2盐颗粒度水(pH全7固液比(渣重:水重)溶渣方式慢出20h以上或加热煮沸1~2h或搅拌8h浸出液酸碱度氧化剂用量mL0.1 M KMnO), 20溶液加热温度C氧化反应时间45分析步骤盘.称试样50g(干基)置于烧杯中,加蒸馏水500mL,固液比为1:10.浸出20h以上(或加热煮沸1~2h),然后将浸出液过滤于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀b准确移取浸出液50mL于500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀c.准确吸取0.1M高锰酸钾标准溶液20mL于300mL锥形瓶中,加硫酸(1:1)5m,摇匀,加热至50~60C后,用稀释溶液滴定至红色消失即为终点,按式(8)计算NNO2的含量NANO%=20×M×0.0345×100……(8)式中:M高锰酸钾标准溶液的摩尔浓度;样溶液用量,mL0.0345—每毫摩尔NaNO:的克数No(按NO2计:mg/L)浓度=JB/I75199V一试样体积,14.6允许偏差硝盐渣NNO2(按NO:计)浓度在500mg/L以下时,允许相对标准偏差不大于1.05附加说明本标准由机械工业部机械工业环境保护技术研究所提出并归口。本标准由机楲工业环境保护技术研究所负责起草。本标准主要起草人张文莲、伍昕忠。