JB/T 9400-1999 X射线衍射仪 技术条件

IGS17.180.99;17.180.30JB中华人民共和国机械行业标准JBT94001999X射线衍射仪技术条仵Specification for X-ray diffractometer199908-06发布2000-01-01实施JBT94001999前言本标准是根据CB/T1.11993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第1部分标准编写的基本规定》对ZBN30-89X射线射仪技术条件》进行修订的本标准与ZBN33011-89的主要差异如下1.增加了前言;2增加了整机部分功能;3修改了2BN33011-89中绵三章,第四章第五章的部分内容本标准自实施之日起,代替ZBN330-89c本标准由辽宁仪表研究所提出并归口。本标准负责起草单位:丹东射线仪器(集团)股份有限公司。本标准主妻起草人:宗顆堂、金文仁、王言、杨怡、高巍中华人民共和国机械行业标准X射线衍射仪技术条件JBT9400-1999代替aBN3301-89Specincation for X-ray diffractometer1范围本标准规定了多晶X射线衍射仪的技术要求、检验规则和试验方法等本标准适用于多晶X射线衍射仪(以下简称衍射仪)。2引用标准下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB191-1990包装储运图示标志CB/T1184-1996形状和位置公差未注公差值GB/T2829-1987周期检查计数抽样程序及抽样表(适用于生产过程稳定性的检查)GB3100-1993国际单位制及其应用GB/T15464-1995仪器仪表包装通用技术条件JBT9329-1999仪器仪表运输、运输贮存基本条件及试验方法3产品分类衍射仪按精度等级分为A,B二纟4技术要求4.1.1衍射仪应在下列环境条件下正常工作a)环境温度:20℃±5℃;b)相对湿度:30%-80%;c)电源电压:23v;d)电源频率:50H±IHz;e)电源容量不低于整机额定容量的2倍;f)接地装置的接地电阻不大于4;g)衍射仅供电线路中不应有机床、电焊机、高频电炉等设备引起的高频和电弧干扰;h)冷却水水质应符合X射线管标准的要求i)周囤环境不应有易燃和腐蚀性气体、尘土及震动4.1.2衍射仪运输、运输贮存环境条件应符合JBT9329中的要求其运输贮存环境条件试验的高温温度选为+40℃,低温温度选为-25℃,相对湿度为42使用性能4.2.1衍射仪整机都分应具有以下功国家机械工业局1999-08-06批准2000-01-01实施微机控制kV升降,mA升降,光闸H类,率3,m开降具有最小整数位b)微机自动控制,设定记录单元中的基限道宽测角仪转动,采样时间满量程等一些参数c)具有自动采集数据功能;d)应有相应的数据处理软件,完成数据处理功能;e)应有物相定性分析系统软件和通用应用软件;f)应有整机校正和测试程序。4.22衍射角的分辨率对a-SiO2粉末样品,用铜靶X射线管进行测量,能分辨在28扫描范围67°~6间的212Kκa2,203Ka,203Ka+301Ka,301Ka五条峰,其分辨率D212不大于60%。对Si粉末样品,用铜死X射线管进行测量,其分辨率D1对于A,B级不大于95%。423衍射仪20角度的单向重复性对A,B级不大于0.005°。4.2.4衍射强度稳定度对A级不大于±1%,对B级不大于2%。425管电流和管电压的稳定度对A级不大于±0.03%,对B级不大于±0.05%。426测量系统的时间分辨率对A级不大于0.5s,对B级不大于1s4.27计数器能谱分辨率:正比计数器不大于25%,闪烁计数器为40%-70%,采用正比计数器应有死时间校正电路。428计数器高压稳定度对A,B级不大于±0.03%。4.29测量系统的计数器稳定度对A级不大于±0.03%,对B级不大于0.05%。4.2.10测角仪主轴圆跳动公差按cBT1184选择,对AB级选择五级。42.11测角仪角度单向重复性对A,B级不大于0.003°4.212测角仪单向转角累积误差对A,B级不大于001°。4.2.13测量系统应能输出数字,衍射仪应配有微机处理机,并配有相应的软件。43安全和防护4.3.1衍射仪应设有X射线防护装置。在瓤定功率时其散射线比释动能率不大于52×10Gh(43×10C/kg:s),X射线管套漏射线比释动能率均不大于52×10·yh(43x10°c/kg·s)4.3.2衍射仪应设有保护装置s)当管电压、管电流运行功率超过额定值时,自动切断电压;b)具有无Wv无mA,无水保护功能;c)冷却装置应符合具体X射线管标准的规定4.3.3高压变压器的低压部件对地绝缘电阻不应低于IMQ4.34高压变压器的高压绕组对地及对低压部件的绝缘电阻不应低于500Mn5试验方法51除特别指明外,所有试验的环境条件按4.1执行。52试验用主要仪器仪表)精度等级不低于0.5级的交、直流电压表和电流表;b)50和250V兆欧表;c)精确度不低于±0.006%的七位数字电压表和精确度不低于±0.03%的五位数字电流表;d)放射性活度A不大于37×10°B(10omc)的铁(Fe)同位素源;e)精确度不低于±10%的伦琴计(毫伦计);f)精确度不低于2级的经纬仪或等效精度的36面体装置;g)t级精度的千分表和扭簧比较仪;BTr94001999h)零级平台;i)频率在5MC以上的双脉冲信号发声器3衔射角分辨率的测定53.1测量条件a)用焦点为lmm×10m的铜靶X射线管;b)管电压40kV,管电流20mA;c)狭缝:发散狭缝1°散射狭缝1°,接收狭缝不大于0.15m对硅粉发散狭缝(/2)°散射狭缝(L2)接收狭缝不大于0.1mm];d)扫描速度:0.5°/min-1°/mine)样品;衍射分析用a-SiO2,Si标准粉末样品53.2计算方法D=(h/H)×100%…………(1)式中:D——衍射角分辨率;H——一衍射面的Ka峰高;h—行射面的Ka1和Ka之间的峰谷高54衍射仪28角度单向重复性测定5.4.1测量条件n)样品:衍射分析用S粉末样品(11)品面b)功率;额定功率的60%;c)狭缝:发散狭缝1°散射狭缝1°,接受狭缝0.2mm54.2测量方法单向重复测量10次,取得最大与最小测量角度的差值为衙射仅2角度的单向重复性。55衍射强度稳定度的测定整机预热3h,测量$h。55.1测量条件a)环境温度:20℃±2℃;)铜靶X射线管;c)功率:不大于额定功率的60%;d)样品:石墨;e)计数:每次采样大于10h)测量次数:大于50次552计算方法(x;-x)1…(3)式中标准偏差;测量次数x—n次测量的平均值;X—第i次测量值t置备系数,t=1;ε——相对偏差,即稳定度56管电压、管电流稳定度的测定56.1测量条件T94001999环境温度:20℃±25b)管电压40kV,管电流为使功率不大于X射线管额定功率的60%时的mA值。562测量方法预热3h,测量7h,管电压为取样电阻两端的电压,管电流为取样电阻上流过的电流。563计算方法按公式(2),公式(3)计算。57高压变压器的低压部件对地绝缘电阻的测定。将500V兆欧表接在高压变压器低压输人端和行射仪的接地点进行测量58高压变压器的高压绕组对地及对低压绕组的绝缘电阻的测定。将2500V兆欧表接在高压绕组和衍射仪的低压绕组之间进行测量,将250V兆欧表接在高压绕组和接地点进行测量59测量系统的时间分辨率的测定将双脉冲信号发生器接入测量系统的输入端检测时间分辨率5.10计数器能谱分辨率的测定5.101测量条件a)锅靶X射线管,加镍滤片;b)管电压40kV,管电流20mA;c)样品:衍射分析用a-SiO2粉末标准样品;d)线性放大器放大倍数和计数器高压按最佳条件选5.102计算方法ER=W/Ve式中:E,能谱分辨率W——能谱嶂半高宽V,—能谱峰顶电压值511计数器高压稳定度的测定在20℃±2℃的环境下进行5.11.1测量方法用阻值偏差为±0.01%的精密绕线电阻组成负载,在额定输出电压管电流下用七位数字电压表或电子电位差计预热3h测负载上的取样电压,测量Th。5.11.2计算方法按公式(2),公式(3)计算。5.12测量系统稳定度的测定预热3,测量h。5.12,1测量条件a)放射源:铁(Fe)同位素;b)环境温度:20℃±2℃;c)计算:每次采样大于10’;d)测量次数:大于50次5122计算方法按公式(2),公式(3)计算5.13测角仪主轴圆跳动误差的测定将千分表夹在专用表架上,千分表触头压触测角仪主轴,压缩量为0.1m左右,词整千分表零位,测角仪主轴机动旋转360°,测量主轴跳动误差。5.14测角仪角度单向重复性的测定事仪或36面体安鞭在测角仅轴轴,调整好测角水平,以平行光管写为基准,两纬仪,以测角仪任意角度为到量角度,单向重复测量10次,取最大与最小测量值的差值为测角仪转角累积误差5.15测角仪单向转角累积误差的测定经纬仪安装对零按5.14操作,测角仪28轴每转10一次,单向测量18次;轴每转10测一次,单向测量30次,正负极限偏差的绝对值之和为测角仪单向转角累积误差。5.16射线比释动能率的测定5.16.1测量条件a)钼靶X射线管b)管电压5kV;c)功率:额定功率5.16.2测量方法散射线比释动能率:用伦琴计(毫伦计)在防护罩外距防护罩50m工作处打开窗口进行测量。漏射线比释动能率:用伦琴计(毫伦计)在距管套50mm处,关闭窗口进行测量。6检验规则6.1出厂检验6.1.1凡出厂产品必须经制造厂质量检验部门按出厂检验项目逐个进行检验签发产品合格证后方可出6.1.2出厂检验项目按4.2,4,3进行。62型式试验621型式试验每年不得少于一次。凡属下列情况之一者应按本标准规定的项目做型式试验:a)试制的新产品(包括老产品转厂生产的定型鉴定);b)正式生产后其结构设计、工艺或材料改变而引起产品的主要性能改变时;c)产品生产间断六个月以上再次投产时;d)对批量生产的产品进行定期抽查时;)出厂检验结果与上次型式试验结果有较大差异时f)国家质量监督机构提出进行型式试验要求时。622衍射仪的抽样方法和判定原则按GB/T2829进行。a)不符合42.1,4.2.2,423,4.24,43要求时为B类缺陷不符合425-4213为C类缺陷;b)选用一次抽样,抽取样本m=3判别水平选用I,不合格质量水平(RQL)选用30,判定数A2=0c)当三个单位产品中有一个B类或C类缺陷时为B类不合格或C类不合格;缺陷数为0,为合格产品。623型式检验项目按612和73进行。7标志、包装远输贮存7.1标志每台x射线衍射仪应在主机明显适当的位置固定铭牌(标志),其内容包括下列各项:a)规格,型号;b)主要技术参数;c)制造日期或编号;B/T940-199制造厂名及商标72包装721X射线行射仪的包装检查应按GB/T15464中有关规定执行722包装箱内应严格按jB/T9329中规定的条件以保证包装质量723包装箱外壁上文字和标志应清楚而且不应因搬运磨擦而模糊不清。其内容包括下列各项:a)产品名称b)收货单位和地址及邮编;c)发货单位和地址及邮编d)包装箱应标有“小心轻放”、“向上”、“怕湿”等标志,并符合GB191规定的包装储运标志的图形和名称;e)产品执行标准编号及名称(可在产品说明上标注)。724包装箱内应附有下列文件:a)产品装箱单两份b)产品合格证一份c)产品说明书两份。73运输和贮存73.1X射线衍射仪的运输、运输贮存环境条件应符合4.12的规定。732X射线術射仪运输时应防止震动和碰撞,并遵守包装箱外壁上文字和标志的图形和名称的规定要求7.3.3X射线衍射仪贮存地点及周围环境不应含有演蚀性气体,环境温度、空气相对湿度应符合4.1.2的规定。库内保持空气流通,地面干燥