JB/T 20032-2012 药用真空冷冻干燥机

Ics 11.120.30C 92备案号:36764- 2012JB中华人民共和国制药机械行业标准JB/T 20032- -2012代替JB 20032- -2004药用真空冷冻干燥机Series vacuum freezing dryer for pharmaceutics2012-05-24发布2012-11-01实施”中国计型士版社中华人民共和国工业和信息化部发布中华人民共和国工业和信息化部公告2012年第20号工业和信息化部批准《无气喷涂机》等464项行业标准(标准编号、名称、主要内容及起始实施日期见附件1),其中:机械行业标准170项、轻工行业标准105 项、纺织行业标准47项、冶金行业标准23项、有色行业标准30项、化工行业标准38项、石化行业标准5项、建材行业标准2项、制药装备行业标准13项、包装行业标准1项、黄金行业标准2项、船舶行业标准6项、民爆行业标准13项、电子行业标准4项、通信行业标准5项;批准《变形铝合金3003光谱标准样品》等6项有色行业标准样品(标准样品目录、成分含量见附件2);批准JB/T3300- 2010《平衡重式叉车 整机试验方法》1 项机械行业标准修改单(见附件3),现予以公告。以上6项有色行业标准样品及1项机械行业标准修改单自公布之日起实施。以，上机械行业标准由机械工业出版社出版,纺织、有色、黄金行业标准由中国标准出版社出版,轻工行业标准由中国轻工业出版社出版,冶金行业标准由冶金工业出版社出版,化工行业产品标准由化工出版社出版,石化行业标准由中国石化出版社出版,建材行业标准由建材工业出版社出版,化工行业工程建设标准、包装行业标准及制药装备行业标准由中国计划出版社出版,船舶行业标准由中国船舶工业综合技术经济研究院组织出版,民爆行业标准由中国兵器标准化所组织出版,电子行业标准由工业和信息化部电子工业标准化研究院组织出版,通信行业标准由人民邮电出版社出版。附件:13项制药装备行业标准编号、标准名称及起始实施日期。中华人民共和国工业和信息化部二0一二年五月二十四日.附件:13项制药装备行业标准编号、标准名称及起始实施日期| 序号标准编号标准名称被代替标准编号起始实施日期421JB/T 20143- -2012|非 鼓泡传氧生物培养器2012-1101422JB/T 20144- -2012| 药用冻干 机在线取样装置423JB/T 20145- -2012药用冻干机无框式自动进出料2012-11-01装置424JB/T 20146- -2012| 药用液 氮制冷真空冷冻干燥机425JB/T 20147--2012|玻璃输 液瓶真空充氮灌装机426 JB/T 20148- -2012 i瓷缸球磨机抗生素玻璃瓶/安瓿两用洗烘灌427JB/T 20149- -2012封联动线428JB/T 20150- -2012抗生素玻璃瓶/安瓿灌装封口两用机429 JB/T 20008. 1- -2012| 抗生素玻璃瓶粉剂分装联动线JB 20008. 1- -2004430 JB/T 20008. 2- -2012| 抗生素玻璃瓶螺杆式粉剂分装机: JB 20008. 2- -2004431 |JB/T 20008. 3- -2012 !抗生素玻璃瓶轧盖机JB 20008.3- -2004432JB/T 20030- -2012多效蒸馏水机JB 20030- -2004JB/T 20032- -2012药用真空冷冻干燥机JB 20032- -2004二此八古mJB/T 20032- -2012目次前言........................................................... I2规范性引用文件......3分类和标记4要求5试验方法.36检验规则7标志、使用说明书包装、运输和储存.................................. 7IJB/T 20032- -2012前言本标准根据《药品生产质量管理规范》、GB/T 1. 1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》的要求,对JB 20032- 2004< 药用真空冷冻千燥机》进行的修订:本标准代替JB 20032- 2004《 药用真空冷冻干燥机》:本标准与JB 20032- -2004 相比，主要变化如下:一增加了 4. 3.6搁板最低温度的要求;一干燥箱的温度:从原来的降至-40C提高到降至-50C;-水汽捕集器的温度:从原来的水冷却降至-50C和空气冷却降至-45C,提高到水冷却降至-60C和空气冷却降至-55C;一增加了 4.3.8保温材料的要求;增加了4.3.11无菌过滤器的要求;一-增加了 4.3. 12控制系统的权限设置;一增加了 4.3. 13控制系统工艺参数的要求;一增加了 4.3.15在位清洗的要求;增加了4.3.16在位灭菌的要求;一增加 了水汽捕集器的真空泄漏率。本标准由中国制药装备行业协会提出。本标准由全国制药装备标准化技术委员会( SAC/TC 356)归口。本标准起草单位:上海远东制药机械有限公司。本标准主要起草人:史伟勤、俞爱英、张金妹、楼唯、王- -丰。本标准所替代标准的历次版本发布情况为:CB 10643- -1989;一-YY 0229- -1995;一-JB 20032- 2004。I二)什八古四..... __........在物一业JB/T 20032- -2012药用真空冷冻干燥机1范围本标准规定了药用真空冷冻干燥机的分类和标记,要求,试验方法,检验规则,标志、使用说明书、包装、运输和储存。本标准适用于药用真空冷冻干燥机(以下简称:冻干机)。2规范性引用文件下列文件对于本标准的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本标准。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。GB 150- -1998 钢制压力容器GB 151- -1999 管壳式换热器GB/T 191包装储运 图示标志CB5226.1- -2008 机械电气安全机械电气设备第 1部分:通用技术条件GB/T 9969工业产 品使用说明书总则GB/T 10111随机数的产生及其在产 品质量抽样检验中的应用程序GB/T 13306标牌GB/T 13384机电产 品包装通用技术条件CB/T 16769金属切削机床噪声声压级测量方法YY/T 0216- -1995 制药机械产 品型号编制方法固定式压力容器安全技术监察规程(TSG R0004- 2009) 国 家质量监督检验检疫总局3分类和标记3.1分类冻千机可分为有蒸汽灭菌和无灭菌功能的两种机型:3.2型号编制型号按YY/T 0216- -1995 的规定编制。GZL口.口三规格代号:搁板面积(m2)特征代号:Y一液压的;非液压的不表示型式代号:z一蒸汽灭菌 ;无灭菌功能的不表示功能代号:真空冷冻干燥设备3.3标记示例示例1 :GZLZY10型。表示搁板面积为10m2 ,蒸汽灭菌、液压的真空冷冻干燥机。JB/T 20032- -2012示例2:GZLY10型。表示搁板面积为10m2 ,液压的真空冷冻干燥机:示例3:GZLI0型。表示搁板面积为10m2的真空冷冻干燥机。4要求4.1材料4.1.1与药品 和药包材相接触的材料应无毒、耐腐蚀、不脱落，化学性能稳定,不产生微粒、不吸附、不释放有害物。需要消毒、灭菌的零部件材料应耐高温蒸汽或化学气体的消毒灭菌。4.1.2千燥箱门的密封材料应采用无毒 、无味、无吸出物,能耐蒸汽灭菌及- 55C低温的材料。4.1.3主要 受压元件的材料应符合GB 150- -1998 GB 151- -1999 及TSG R0004- -2009 中的有关规定。4.2表面质量4.2.1干燥箱 内的拐点应圆弧过渡,内表面应光滑,表面粗糙度Ra值应不大于0.8μm:4.2.2搁板的平面度应不大 于0. 8mm/m。-4.2.3电气箱 、电气元件在箱面上配置合理,操作方便;操纵按钮应灵敏准确可靠,指示灯和显示器应清晰醒目。4.2.4电气、液压、真空等管道系统布置应紧凑合理,排列整齐,主要管道应有介质名称及流向标识。4.3 性能4.3.1蒸汽灭菌冻干机的干燥箱和水汽捕集器的设计、制造、检验应分别符合GB150--1998、GB151-1999和TSG R0004- 2009 的有关规定。设计和制造单位应具有相应的资格证书。4.3.2干燥箱的搁板空 载温度:从20工降至- 50C的时间应不大于2he4.3.3水汽捕集器的空载温度:从20C水冷却降至-60C或空气冷却降至-55C的时间，应不超过1h:4.3.4冻干机的监测系统应能显示并记录冷却水压、硅油温度、制冷剂压力、千燥箱的真空度、蒸汽灭菌时的蒸汽压力;且其值超出设定范围时应能及时准确的报警:4.3.5冻千机的控制系 统应有故障显示功能。4.3.6冻干机的搁板最低温度应不大于- 50C。4.3.7冻干 机的搁板及各板层温差应在土1C内。4.3.8冻干机的保温 材料外表面的最高温度不大于40C ,最低温度不小于59C。4.3.9干燥箱 和水汽捕集器应装有安全电压的带灯视镜。4.3. 10自动压塞运行应平稳,不得有爬行现象,其乐塞力大小可调节:4.3.11冻干机的真空 控制系统应安装有无菌过滤器,并能进行完整性检测:4.3.12冻干机控制 系统的用户操作权限设置应不少于三级:4.3.13冻干机控制系统的工艺参 数应能设定、控制、显示和记录:运行状态应有显示:4.3.14蒸汽灭菌冻f机干燥箱的门应有安全联锁装置,箱内温度小于40C且压力等于大气压时，干燥箱的门才能打开。4.3.15冻干机应能对干燥箱的内表面及各层搁板进行在位清洗:JB/T 20032- -20124.3.16蒸汽灭菌冻干机应能对干燥箱的内表面及各层搁板进行在位灭菌,经验证无菌。4.3.17冻干机在运转过程中 ,其噪声值应不大于声压级78dB(A):4.3.18干燥箱 、水汽凝结器在抽真空45min后其绝对压力应不大于2.7Pa。4.3.19干燥箱 、水汽凝结器的真空泄漏率应不大于0. 025Pa●m'/s。4.3. 20水汽捕集器的捕集能力在绝对压力为2.7Pa下,每24h应不小于10kg/m'。4.4电气安全性能4.4.1电气系统的保护联结电路的连续性应符合 GB 5226. 1- -2008 中8. 2.3的规定。4.4.2电气系统的绝缘电阻应符合 GB 5226. 1- -2008 中18.3的规定。4.4.3电气系统的耐压应符合 GB 5226. 1- 2008中18. 4的规定。4.4.4电气系统的按钮应符合 GB 5226. 1- 2008 中10. 2的规定。4.4.5电气系统的指示灯和显示器 应符合GB 5226. 1- -2008 中10.3 的规定。4.4.6电气系统的配线应符合 GB 5226. 1- -2008 中第13章的规定。4.4.7电气系 统的标记、警告标志和参照代号应符合GB 5226. 1- -2008 中第16章的规定。5试验方法5.1材料试验5.1.1查验与 药品接触部位材料的材质合格证明资料,当不能证明材质时,应按其相应材料的试验方法进行检验。5.1.2查验受 压元件材料的材质合格证明资料,当不能证明材质时,应按其相应材料的试验方法进行检验。5.2表面质 量试验5.2.1用表面粗糙 度仪检验干燥箱内的表面粗糙度。5.2.2用刀口尺或四棱直尺放置搁板平面上，用塞尺检验搁板的平面度:5.2.3目测电 气箱的布局;实际操作按钮,观察其是否灵敏准确可靠:5.2.4目测冻于机 管路排列质量,主要管道的介质名称和流向标识:5.3性能试验5.3.1设计制造 单位资格:查验设计制造单位的资格证明:5.3.2干燥箱搁板制冷 速率试验:接通水阀,打开电源开关,当搁板温度调整到20C时开始计时,降至-50C时,查看此过程所用时间。5.3.3水汽捕集器制冷速率试验:当干燥箱温度达到-50C时,将选择开关置于水汽凝结器位置上,对水汽凝结器进行制冷,制冷机水冷却降至- 60C和空气冷却降至-55C时,查看此过程所用时间。5.3. 4故障报警 试验。5.3.4.1冷却水压报警试验。预选一个冷却水压力值,当其压力低于预选值时控制台应作相应的报警显示并且压缩机停止运JB/T 20032- -2012行,同时目测其自动显示和记录功能。5.3.4.2硅油温 度报警试验。在温度控制器上预选一个温度值,当硅油出口温度超过预选值时,应报警并停止加热,同时目测其自动显示和记录功能。5.3.4.3制冷剂压力报警试验。预选一个制冷剂压力值，当其压力高于预选值时控制台应作相应的报警显示并且压缩机停止运5.3.4.4干燥箱的真空 度报警试验。在真空控制仪上预选一个压力值,当千燥箱内压力超过预选值时,应报警并停止加热,同时目力观察其自动显示和记录功能。5.3.4.5蒸汽灭菌时的蒸汽压 力报警试验。预选一个蒸汽压力值,当干燥箱内压力超过预选值时,应报警并关闭进蒸汽阀,同时目测其自动显示和记录功能。5.3.5故障 显示功能试验。目测控制系统有故障显示功能。5.3.6搁板的极 限温度试验。将冻干机搁板温度调整至20C ,打开干燥箱的门在搁板的任意位置放入一支温度探头,关闭干燥箱的门,快速降至冻干机的极限低温,观察温度显示是否不大于-50C。5.3.7搁板温 度的均匀性试验。在每层搁板的任意位置放置五支接触面为平面、精度为+0.19C的温度传感器,关闭干燥箱的门,启动机器加热至50C ,保温30min,观察各探头所显示的温度计算温差,再将机器制冷至0C ,保温30min,观察各探头所显示的温度计算温差,再继续将机器制冷至-50,保温30min,观察各探头所显示的温度计算温差。5.3.8保温材料外表 面温度试验。用温度计测量保温材料外表面的温度。5.3.9带灯视镜试验。目测干燥箱和水汽捕集器是否装有安全电压的带灯视镜。5.3.10自 动压塞试验。按使用说明书中规定的操作方法启动搁板进行压塞,以目测压塞过程。调整压力旋钮,目测压力值调至设定值。5.3.11无菌 过滤器试验。目测真空控制系统的无菌过滤器,并查验其合格证明。5.3.12控制系统三级权限设置检验。启动冻干机控制系统.按照控制系统操作说明书对控制系统用户权限进行设置,至少设置至第三级权限。并抽检用户权限被限制部分,确认相关权限是否被限制。5.3.13控制系统参 数设置检验:启动冻干机控制系统,对控制参数进行设置后运行液氮冻干机。查看控制系统是否有各部件状41斗八士mJB/T 20032- -2012态的显示,控制数据是否有显示、记录:5.3.14安全联锁装 置试验。a)当千燥箱内 的温度大于40C时,干燥箱门锁定机构无法开启;b)当干燥箱内 的压力大于大气压时,干燥箱门锁定机构开启。5.3.15在位清洗试验。将干燥箱内壁与搁板表面喷上浓度为3%的核黄素溶液,待30min后启动在位清洗功能。清洗结束后用辐射波长320nm~400nm、辐照度大于或等于1000μW/cm2的手持紫光灯，距被测表面38cm处暗处观测,查看干燥箱内璧与搁板表面。5.3.16在位灭菌试验。经清洗后的干燥箱,再将嗜热芽胞菌芽胞制成的生物指示剂放置于干燥箱内各层搁板上,当冷点温度升至121C ,压力达到0.11MPa时,保温30min将生物指示剂取出,直接放于56C ~ 60C培养24h ~ 48h。之后取出根据颜色反应判断灭菌效果,培养后取出应保持紫色为灭菌合格;若变黄色则判为灭菌不合格。5.3.17噪声 试验。在冻千机正常运行时用声级计按GB/T 16769的测试方法测试冻干机的噪声。5.3.18冻千机的绝对压 力试验。在干燥箱和水汽凝结器的干燥条件下,开启千燥箱、水汽凝结器与真空泵所有管道,启动真空泵对干燥箱、水汽凝结器抽真空45min后,查验真空度。5.3.19冻千机的真空 泄漏率试验。当干燥箱、水汽凝结器内压力达到5Pa ,关闭隔离阀真空泵保压30min后,记下真空表数值,按式(1)计算真空泄漏率。真空泄漏率= 30x60xVπ≤ 0.025Pa●m'/s ........... (1)式中:X- -保压 30min后干燥箱内的真空压力,Pa;Vg-干燥箱内 的净容积,m'。5.3.20水汽捕集 器捕水能力试验。将I1kg/m2的水装人专用不锈钢盘,使每只不锈钢盘的水量相等,放人干燥箱搁板进行制冷。当干燥箱温度达到- 50C时,水汽凝结器开始制冷，当其温度达到- 60心时,启动真空泵,使水升华,24h后称出盘中的剩余水量并计算捕水能力:5.4电气安全性 能试验5.4.1电气系统的保护联结电路 的连续性、绝缘电阻和耐压试验分别按GB 5226. 1- 2008中18.2、18.3和18. 4的规定进行。5.4.2电气系统的按钮、指示灯和显示器、配线、标记、警示标志和参照代号分别按GB5226.1-2008中10.2、10.3第13章和第16章的规定进行目测检查。JB/T 20032- -20126检验规则6.1检验分类产品检验分出厂检验和型式检验。6.2 出厂检验:6.2.1冻干机需经制造厂 质量检验部门按表1的规定逐台进行检验，合格的方能出厂,并附有产品合格证。表1出厂 检验项目项目类别“要求”的章、条号“试验方法"的章、条号才料4.15.1表面质量4.25.2性能4.35.3电气安全:5.46.2.2冻干机在检 验过程中若发现不合格项时,允许退回进行修整,再次检验仍不合格则判定该产品为不合格品。6.3型式检验6.3.1检验条件。当在下列情况中之一-时,应进行型式检验:a)新产品定型 或投产鉴定时;b)产品的结构 材料、工艺有重大改进,可能影响性能时;c) 产品停产1年后,恢复生产时;d)出厂 检验结果与上次型式检验结果有较大差异时;e)国家质量 监督机构提出进行型式检验要求时;f)质量认证或质量仲裁需 要时。6.3.2检验项目。型式检验项目为本标准中的全部要求。若制造单位不具备测试条件,则允许在产品使用现场进行。.6.3.3抽样规则。型式检验的样机应在出厂检验合格的产品中按GB/T 10111规定的方法抽取10% ,样机应不少于3台,检测1台。6.3.4判定规则。型式检验中,若电气系统保护联结电路的连续性、绝缘电阻、耐乐有-项不合格,即判定该产品型式检验不合格。若其他项有不合格时,允许在已抽取的样机中加倍复测不合格项,仍不合格,则判为该产品型式检验不合格。.6JB/T 20032- -20127标志、使用说明书、包装、运输和储存7.1标志7.1.1每台冻千机应在明显的位置固定产品标牌,标牌的尺寸和要求应符合GB/T13306的规定。7.1.2冻干机标牌应包括 下列内容:a)产品名称及型号; .b) 产品主要参数;c) 产品编号及制造日期;d)制造单位名称 、商标;e) 产品标准编号。7.1.3包装箱储运 图示标志应符合GB/T 191的规定,包装箱外应有下列内容:)产品名称及型号;b)发货日期;c)发 收货单位名称;d)发、收货站名;e)毛重 外形尺寸;f)包装储运图形标志。7.2使用说明书冻干机的使用说明书应符合GB/T 9969的规定。7.3包装7.3.1冻千机的包装应符合 GB/T 13384的规定。7.3.2冻干机包装箱内应附有 下列文件:a) 产品合格证;b)产品使用说明 书;c) 装箱单;d)随机备件 、附件及清单;e)本标准规定的材 质证明书。7.4 运输冻干机在运输过程中,应牢固地固定在运输工具上,严禁翻滚、碰撞和挤压。7.5储存冻千机装箱后,应存放在干燥、通风、无腐蚀性气体的室内或有遮避的场所,不得露天存放。7中华人民共和国制药机械行业标准药用真空冷冻干燥机JB/T 20032- -2012★中国计划出版社出版地址:北京市西城区术樨地北里甲11号国宏大厦C座4层邮政编码: 1008电话: (010) 63906433 (发行部)新华书店北京发行所发行三河富华印刷包装有限公司印刷880 mnX1230mm 1/16 ↓印张18 千字2012年9月第1版2012 年9月第1次印刷统一书号: 1580177 ●916定价: 15.00 元S/N: 1580177.916版权所有侵权必究侵权举报电话: (0I0) 63906404如有印装质量问题，请寄本社出版部调换9 9580171791600 >