循环水中总磷测定方法的改进

第52卷第7期氯碱工业Vol. 52. No. 72016年7月Chlor-Alkali indusJul.,2016循环水中总磷测定方法的改进丁昌法*,刘磊,赵建浩,孙雁(青岛海晶化工集团有限公司,山东青岛266000[关键词]测试;循环水;总磷;分光光度法[摘要]根据钼酸铵分光光度法对循环水中的总磷进行分析时,发现溶液显色不明显,测定结果偏低。改进后,测定结果显著提高;同时,进行加标试验,测定回收率,验证了改进方法的准确性。[中图分类号]TQ014[文献标志码]B[文章编号]1008-133x(2016)07-0040-02Improvements in a detection method of total phosphorus content in circulating waterDING Changfa, LIU Lei, ZHAO Jianhao, SUN YanQingdao Hygain Chemical Group Co, Ltd, Qingdao 266000, China)Key words: determination; circulating water; total phosphorus; spectrophotometryAbstract: During the analysis of total phosphorus content in circulating water by ammonium molybdatespectrophotometry, the colour change of solution was not obvious and the determination results werelower. The determination method was improved and the detection results were increased significantlyStandard -added tests were carried out to determine recovery. The accuracy of the improved method wasverified在循环冷却水的处理过程中,为了杀菌缓蚀和m波长处用1cm比色池测定吸光度。阻垢常加入一种含有机磷的水质稳定剂。但是,当2改进方法PO含量过高时,容易与水中的Ca2·反应生成磷根据钼酸铵分光光度法对循环水中的总磷进行酸三钙沉淀,难以消除。所以,循环水中总磷含量的分析时样品显色极不明显;延长放置时间后,显色测定是化工控制分析中非常重要的指标,通过分析亦无明显变化,测定结果误差较大。于是,对其进行PO4含量,可以了解循环水中缓蚀阻垢剂有效成分改进。具体变化有如下3处。的变化,因此,准确测定总磷的含量成为至关重要的(1)高浓度的钼酸铵在配制过程中须要加入大问题1量硫酸,此过程会产生大量的热,操作缓慢,且极易1钼酸铵分光光度法使钼酸铵溶液变蓝,使水样在测定过程中不能充分钼酸铵分光光度法的具体操作步骤是:移取显色。20.00mL水样于100mL锥形瓶中,加1mL“1+1”因此,将钼酸铵溶液的质量浓度由26g/L改为硫酸与水的体积比为1:1)硫酸5mL质量浓度为6g/L,加入量由2mL改为5mL。40g/L的过硫酸钾溶液,再加水至约25mL,缓慢煮(2)试样在加热过程中会有过硫酸铵存在,它沸15min至近干,取下流水冷却至室温,定量转移会与抗坏血酸反应,使磷钼杂多酸不能完全被还原至50mL容量瓶中,加2mL钼酸铵溶液3mL抗坏为磷钼蓝。为了消除其影响,在样品煮完后加入血酸溶液,稀释至刻度,摇匀,静置10min,在710mL质量浓度为100g/L的Na2SO[作者简介]丁昌法(1989-),男助理工程师,2013年毕业于山东理工大学,现于青岛海晶化工集团有限公司质监部做技术管理工作。[收稿日期]2015-06第7期丁昌法:循环水中总磷测定方法的改进分析与测试6swswso3)在弱酸性溶液中,过硫酸钾即可将聚磷酸的抗坏血酸溶液,定容,摇匀,静置10min后,在710盐和有机磷转化为正磷酸盐,故将1+1的H1SO4mm处用1cm的吸收池测定其吸光度,再根据标准改为“1+35”(体积比为35:1)的H2SO4,加入量不曲线方程y=0.0035x+0.0027(y即吸光度,x为以变2-31。经过改进后测定5个循环水样结果如表g计的磷含量)计算磷含量。1所示。测定结果见表3。表1改进后的测定结果表2水样和标准溶液加入量Table 1 Determination results obtained byTable 2 Addition amount of aqueous samplend standard solution静置时间m2样31样4“样5样样温给号磷酸盐标准溶液磷酸盐含量0.406220.4500.438体积/mL050体积0.4260.40904200.4520.4330.5320.3150.5880.5322.0020.000.4310.5150.4660.4360.51210.004.00表中数据为测定的吸光度数据0123459.0090.由表1可见:在静置10min时,溶液的吸光度10.00基本稳定;15min时,基本变化不大;静置到30min表3加标回收计算结果后,溶液变得不再稳定,吸光度差别较大。故以静置able3 Calculation results of standard-added recovery10min为标准进行计算,测定结果较原方法有显著夕吸光度磷酸盐含量/回收磷酸盐/加入标准磷酸盐回收率样品提高。的量/3测定回收率10.28380.0920.0020,00对新方法进行加标试验,测定回收率验证此方20.35099.23法的准确性30.416118.0996.6797.46(1)配制标准溶液。称量0.143g预先在10040.520147.8087.7190.000.721205.23145.1405℃下烘至质量恒定的磷酸二氢钾,溶于水,定量4结语转移至100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,配制成1mL含1mg磷酸盐(以PO)计)的储备液。吸取综合上述分析数据可以看出:对原方法进行改10mL上述储备液于1L容量瓶中,稀释至刻度,摆进后,测定结果有了显著提高;同时,通过回收率的匀,配制成质量浓度为0.01mg/mL的磷酸盐标准磷酸盐标准测定计算,回收率均大于95%,且稳定性较好,说明此方法准确度高,具有可行性溶液。参考文献(2)分别向6个100mL锥形瓶中加入循环水[]李国君,沈巧星循环水总磷测定中发色酸度的新探讨样和质量浓度为0.01mg/mL的磷酸盐标准溶液,[J].山东化工,2011,40(8):68-69如表2所示。[2]牛武江刘晓强用钼酸铵法测定水中总磷的方法验证(3)向各锥形瓶中加入1mL1+35的H2S04[J].环境研究与检测,2001,14(3):155-156.溶液,5mL过硫酸钾溶液,加水至约25mL,在电炉[3]罗海霞韩晓俞,李金俊.工业循环水总磷的测定方法上缓慢煮沸至近干,骤冷,定量转移至50mL容量瓶[J].中国科技博览,2013:329-329中,再加入1mL质量浓度为100g/L的Na2SO3溶4]刘珍化验员读本[M].北京:化学工业出版社,2013:液、5mL质量浓度为6g/L的钼酸铵溶液和3mL376-380[编辑:费红丽]宀汽宀汽汽宀宀宀汽宀八汽汽八宀汽八宀八汽汽汽宀汽宀汽宀汽汽汽八汽汽汽宀汽汽宀汽宀宀(上接第39页)保证设备运行安全,提高设备运行(4).32-34.效能。在工艺指标检测过程中,分析人员须要遵照[2]程殿斌离子膜制碱技术[M].北京:化学工业出版社,安全规定,穿戴劳保防护用品,做好个人防护。不伤害他人不被他人伤害,这也是作业过程中起码的要3]张亮CP一AES基体匹配法测定氯碱离子膜二次盐水中微量金属元素[J].广东化工,2012(10).57-59求[编辑:费红丽]参考文献[]单新良烧碱中氯酸盐含量的测定[J氯碱工业,199141