气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺

食品业纣核分析检测ol.29,No.08,2008气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺余孔捷,黄杰,杨方,李耀平,陈祥明,钱疆(福建出入境检验检疫局,福建福州350001)摘要:研究并建立了气相色谱内标法测定食品加工助剂三乙醇胺中单乙醇胺、二乙醇胺的方法。三乙醇胺样品添加0.25%、0.50%、100%三个浓度水平的单乙醇胺、二乙醇胺时,单乙醇胺、二乙醇胺平均回收率范围分别为105.7%1065%和9395%101.1%,RSD范围分别为0.36%-1.22%和0.84%-156%,方法简便可行。关键词:食品加工助剂三乙醇胺,气相色谱,内标法测定,单乙醇胺和二乙醇胺Determination of monoethanolamine and diethanolaminein food processing aids trolamine by GC internal standard methodYU Kong-jie, HUANG Jie, YANG Fang, LI Yao-ping, CHEN Xiang-ming, QIAN JiangFujian Entry-Exit Inspection and Quarantine Bureau, Fuzhou 350001, China)Abstract: A method was developed to determine monoethanolamine and diethanolamine in food processing aidstrolamine by GC internal standard method. In the levels of 0. 25%-1.00% spike concentration in trolamine, the spikeaverage range of monoethanolamine and diethanolamine were 105.7%-106.5% and 93.95%-101 1%, respectively,and the relative standard deviation( RSD) falls in the range of 0. 36%-1 22% and 0.84%1.56%, respectively. Themethod was simple and feasibleKey words: food processing aids trolamine; GC; internal standard method; monoethanolamine and diethanolamine中图分类号:TS075文献标识码:A文章编号:1002-0306(2008)08-0281-02三乙醇胺(编号:CNs102-71-6),英文名方法为气相色谱法,但仅对限量点进行峰面积比较trolamine或 triethanolamine,又名:2,2’,2”-氮川三未能给出样品中单一醇胺、二乙醇胺准确的含量乙醇(2,2,2 Nitrilotriethanol);2,2’,2”-三羟我国化工企业常采用气相色谐归一化法,由于未知基三乙胺(2,2’,2” trirthanoltryethylamine),分杂质峰的存在而难以进行所有组分的全面校正。本子式:C6H3O3N,相对分子质量:149.19。三乙醇胺与文研究了气相色谱内标法进行定量测定,采用甲醇单乙醇胺、二乙醇胺总称为乙醇胺。乙醇胺是氨基溶解稀释后用气相色谱法分离试样中各组分,用火醇中最有实用价值的产品,占氨基醇总产量的焰离子化检测器检测,内标法定量,可以准确定量测90%-95%。目前,三乙醇胺是以环氧乙烷和液氨为原定食品加工助剂三乙醇胺的单一醇胺、二乙醇胺,结料,经化学反应后精馏分离而成。我国《食品添加剂果满意,方法可行使用卫生标准》(GB2760)和国际食品法典委员会标1材料与方法准(CAC/MISC3- INVENTORY OF PROCESSING1.1材料与仪器AIDs)都将三乙醇胺列入食品加工助剂目录。GB甲醇色谱纯;单乙醇胺、二乙醇胺、正丙醇胺2760规定:“加工助剂在食品工业中应用的质量要求分析纯;高纯氮气纯度不低于99999%;内标溶为食品添加剂规格,如无可用药典、美国食品化学法液(100mL溶液含正丙醇胺5g)称取5g(精确至典(FCC)等的规格”。欧洲药典和我国化工行业标00001g)正丙醇胺,用甲醇溶解并稀释至1000mL;准《工业用三乙醇胺》(HGT3268-2002)都将三乙标准储备溶液(100mL溶液含单乙醇胺和二乙醇胺醇胺中单乙醇胺和二乙醇胺列为质量控制指标。现各5g)称取单子醇胺和二乙醇胺各5g(精确至行欧洲药典检测三乙醇胺中单乙醇胺和二乙醇胺的00001中国煤化工00mL;标准工作溶液CNMHG积的标准储备溶收稿日期:2007-12-26,凵,甲醇准确稀释至作者简介:余孔捷(1956-),男,高工程师,长期从事食品安全检测100mL,使溶液含有适当浓度的单乙醇胺和二乙281食品业钟城分析检浏Science and Technology of Food Indus气相色谱仪配火焰离子化检测器。FIDI A, (YK\YAINO5#313. D)1.2分析步骤1.2.1试样溶液制备称取10g试样(精确至0。001g),用甲醇溶解,准确加人1.0mL内标溶液,用甲醇准确稀释至1000mL。摇匀,静置至无气泡1.22气相色谱测定1.22.1色谱条件色谱柱:HP-5柱或相当的毛细管柱,长30m,内径0.32mm,膜厚0.25μm。柱温:初始温度60℃;以8℃/min速率,升温至80℃;再以图2加标样液的典型色谱图30℃/mn速率,升温至260℃。载气:氮气,纯度≥(c)作图,分析目的物在005-5mgm范围内呈良好999%9;33cm/s。进样:温度260℃;60kP4;分流线性关性。回归方程如下比35:1。FID检测器:温度280℃;氢气为40mL/min单乙醇胺:y=16292c-0.0065,相关系数r2=1;空气为300mL/min。进样量:lμL。二乙醇胺:y=2.1326c-09068,相关系数r2=09996122色谱测定根据试样中单乙醇胺和二乙醇23方法的回收率和精密度胺的含量情况,选取响应值适宜的标准工作溶液进不含单乙醇胺、二乙醇胺的三乙醇胺样品作行色谱分析。标准工作溶液和待测样液中单乙醇胺为基质,进行025%、0.50%、1.00%三个浓度水平的和二乙醇胺的响应值应在仪器线性响应范围内。标添加回收实验(n=10),其回收率均值与精密度见准工作液与待测样液等体积进样。在上述色谱条件表1。下,单乙醇胺、正丙醇胺、二乙醇胺和三乙醇胺参考表1单乙醇胺、二乙醇胺回收率均值与精密度保留时间分别为182、2.47、4.37、6.50min单一醇胺二乙醇胺2结果与讨论浓度(%)回收率均FD回收率均Rs(%)21色谱条件优化0.25105.70.76693.951.56在实验室现有条件下,以高纯氮气为载气试验106.59821了HP5柱和DB-1701柱,样液溶剂分别为甲醇、乙0.3590841醇、乙腈异丙醇,结果HP5柱为分离柱和甲醇为样24检出限液溶剂获得理想的分离峰。本方法选用高纯氮气为以被测物信噪比≥3时所对应的含量为检出限载气,HP5柱为分离柱,甲醇为样液溶剂的体系。按本文分析步骤测定的样品中单乙醇胺、二乙醇胺在选定的仪器条件下,三乙醇胺样品空白基体的检出限分别为10、20mg/kg色谐图和样品基体加标色谱图见图1、图23结论FIDI A, YK1#20L. D)本文建立了测定食品加工助剂中单乙醇胺和二乙醇胺的气相色谱内标法,无需复杂的样品前处理操作简便快速,分离效果满意,结果准确,方法可行参考文献[1]European Directorate for the Quality of Medicines of EuropeanCouncil. European Pharmacopoeia 6.0[M]. Volume 2: 3133http://www.edqm.eu图1样品空白基体色谱图he unite1溶剂,2单一醇胺,3内标,4.二乙醇胺5.三乙醇胺;States Pharmacopeial( USP30-NF25)[M]( Asian Edition)22线性范围和线性关系Volume 1. Published by board of Trustees, 2007: 1240.在本方法所确定的实验条件下,以分析目的物[3]HG/T3268-2002工业用三乙醇胺[S]与内标物峰面积比值(y)对分析目的物校准液浓度[4]GB2760-2006食品添加剂使用卫生标准[S]欢迎订阋《良品工业武技》菌煤化2399CNMHG282