JB/T 7995-1999 黑刚玉 化学分析方法

B/T7995-1999前言本标是对JB/T7995-5(GB9257-88《黑刚玉化学分析方法》的修订本标准与JBT7995-95的技术内容一致,仅按有关规定进行了重新编辑。本标准自实施之目起代替jB/T7995-95,本标准由全国脚料具标准化技术要员会提出并归口本标准起草单位:郑州磨料具磨削研究所本标准主要起重人:季常,成瑞大中华人民共和国机被行业标准JB/T7995-1999黑刚玉化学分析方法代BT755日51范围标准规定了黑刚玉中,二氧化钛,全铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁的测定方法本标准适用于工业上玉产品化学成分的测定2引用标冫下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本为有效。所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最特版本的可能性GB/T4676-1984#通离料取样方法3一舷定31仲裁分析时,同一试样平行份数不得少于三份,分析结果的差值在允许范围内,取其算术平均值为最终分析结果。32分析所用试剂除往明特殊规格外,均应不低于分析纯,作基准者应采用基准试剂,分析用水除特殊说明者外,均为燕馏水或去离子水33方法中未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液。溶液的百分农度为重量/体积的百分浓度,系指100m溶液中所含溶质的克数,而(1+1),(1+2)……m+n)等,系指溶质体积和水体积之比3.4分析天平感醺应达鳟叭、1mg醚码应定期检定35滴定管,容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正3.6方法中所有操作除特殊说明者外,均在玻璃器皿中进行。37方法中所载“灼烧至恒重”,系指经过续两次灼烧并于十燥器中冷主家漏后,两次称量之差不超过0.2ng36各项测定中,应同时作空白试验,校正分析结果39试样的敢样,遵守GB/T4676的规定3.10分析试样应通过100pm弹。分析前应在105-110c烘2b,置于干燥器中冷却至室温4邋量一钼蓝光度法测定二氯化硅本方法测定范围为:5.00%以上4.1方法提要试样用碳酸钠砂混合熔剂熔胜分,以盐酸授出后发至湿盐状,加动物胶凝聚析出硅酸,过滤并灼烧成二氧化娃,然后用氢氟酸处理使硅以四氟化硅形式挥散除去,氨氟酸处理前后的重量差即为沉淀中的二氧化硅量。用组蓝分光光度法测定液中残余的二氧化硅量,两者相加即为试样中二氧化硅的含量4.2试剂42.1混合熔剂:将一份无水碳酸钠与两份切砂研细混匀国家机械工业局199-05-20批准2000-01-01实JB/T7995-1999422盐酸(密度1.19)4.2.3盐酸(5+95),(1+2),4.24动物胶溶液(2%)4.25氢氟腔(40%)4.2.6硫酸(1+1)4.2.7硫氰酸钾溶液(5%)4.2.8销酸银溶液(1%)4.2.9钼酸皱溶液(5%)42.10草硫混合熊(1+1):量取5%草酸溶液一份,与航酸(1+3)一份混合配成12二氧化硫初称取经1000灼烧1h后的二氧化硅(99,99%)0.1000g于铂坩埚中,加无水碳酸钠2g用始丝仔细混匀后再覆0.5g,在860~900℃的高益炉中熔贴20min,取出,冷却,洗净外壁,置人塑料杯中用沸水浸出冷却至室温移入1000mL答量瓶中,用水稀释至刻度,匀,立即转入干燥的塑料瓶中保存。此溶液拇毫升含0.1mg二氧化硅分取50.00mL上述溶液于先盛有10ml的2.5N盐酸的250mL容量瓶中,以水稀释至刻度,播匀,此溶液即为每毫升含0.02mg的二氧化硅的标准溶液,4.3仪器分光光度计4.4工作曲线的绘制分取0,00,0.50,1,00,2,00,3,00,4,00,5.00·6.00m1二氧化硅标准溶液分别置于…组100m的容量瓶中,加盐酸(5+95)12mL,用水调至35mt,加铝酸按溶液(5%)5ml,摇匀后放量20min,加草硫混合酸(1+1)20mL,用2cm比色槽于分光光度计上700mm波长处,以试形空白为参比测量其吸光度,绘制工作曲线4.5分析方法称取试样(随同试样作空白)0,5000g于铂坩埚中,加混合熔剂3g.用铂丝搅拌匀后再覆盖熔剂1g,加盘,置于高湿炉中,于1000-1080C熔附1h取出,旋转坩埚使熔融物附于坩祸内壁,冷却,洗净坩埚外壁,置于250mL烧杯中,加盐酸(1+2)60ml,浸取熔磁物,洗出坩埚,低温加热发溶液至湿盐状,加盐酸10mL,动物胶溶液(2%)5mL,搅拌1mn,于70c的水溶中保温15min,加热盐酸(5+95)搅拌,使可溶性盐类刚好溶解用中速定量滤纸过滤,滤液用250mL容量瓶承接,先用热盐酸95)洗涤沉淀至无铁离(用氰股钾溶液检查),缥续用温水洗涤至无氢离子(用硝酸银溶液检查将沉淀糖连同滤纸移入铂坩埚中,小心干燥,灰化后故入高温炉中,在100C灼烧1h,取出置于千级器中冷却至室温称质,反复灼烧至恒重,沿坩埚内加3-5滴水润湿沉淀,加硫酸(1+1)4淌,氢氟酸5mL,低温蒸发至冒白烟取下,稍冷,再加氢煮酸5mL,续蒸发冒尽白烟将残液连问坩置于1000C高温炉中灼烧15min,取出置于干燥器中冷却至室温称重,并反复均烧至恒熏将分离硅酸后的滤液,用水稀释至刻度捆匀,分取10.00mL溶液于100mL容量瓶中,加水25mL、铝酸铵溶液(5%)5mL,放置20min(溶液温度低于15C时加热调节至15℃以上,高于25℃时放置10min),加草硫混合酸(1+1)20mL,硫酸亚铁被溶液(6%)5mt,以水希释到刻度,都匀,放置30min,用zcm比色槽于分光光度计上70tm长处以随同试样的空白为比,测量其吸光度。按式(1)计算二轼化硅的百分含量u(SO)=7m×10%+m×1c0JB/T79951999式中;m氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的质量,g;m一氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的质量,gm:“自工作曲线上查得的二氧化硅量,g试液总体积,mLt分取试液体积,mL.m—试样质量,g4.6允许差安验之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差,室内允许差应小于表1中所示值允许差00~15,005钼蓝光度法测定二化硅本力法测定范围为:小于5.00%51方法提葵试样分解后,在0.1~0.15N的盐酸介质中加钼酸铵,使硅酸离子形成硅铝杂多酸用抗坏缸酸将其还原成钼蓝,在分光光度计渡长680mm处测量其吸光度52试剂52.1混合熔剂:将一份无水碳酸钠与两份谁砂研细混匀5.2.2盐酸(10+5.2.3无水乙醇5.2.4钼艘铵溶液(5%5.2.5盐酸(1+1)5.2.6抗坏血酸溶液(1%)52.7二氧化硅标准溶液称取经100的烧】h后的二氧化硅(99.99%)0.1000g于销坩埚中,加无水碳酸钠2g,用铂丝仔细淮匀后冉覆0.5g·在860~900C中熔融20min,取出,冷却洗净外壁,置于塑料烧杯中,以热水浸出,用水洗出坩埚冷却至室温,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,播匀,立即转人干燥的塑料瓶中保存,此溶液每毫升含01mg二氧化磁。分取100mL上述溶液于先盛有10m盐酸(2N)的200mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液即为每毫升含0.05mg的二氧化硅柝准溶液52.8二氧化畦(99,99%)。5.2.9无水碳酸钠(一极试剂)52.10空自溶液称取混合熔剂2g置于铂坩将中,在980C熔融20min,取出,冷却,洗净坩端外壁,用盐酸(10+9080mL加热出冷却后移人250mL容量瓶中,以水稀释至刻度匀5.3仪器分光光度计5.4工作曲线的绘制分取11份空白溶液20m分别置于一组100m容量瓶中,依次加人二氧化硅标准溶液0,00,0.80,1,60,2.40,3.20,4,004,80,5,60,6.40,7.20,8.00ml.,用水调整体积到40m,加无水乙醇T7995-199910nL、伟酸铵溶液(5%)5mL,鳐匀,故置20min,加盐酸(1+1)30mL,摇匀,放置3min,加抗坏血酸溶液(1%)5m,以水稀释至100mL,播匀,放置1h,用1cm比色槽于分光光度计上680m波长处以睡同的空白为参比测量其吸光度,绘制工作曲线5.5分析方法称取试样0.1000g于铂坩埚中,加混合熔剂1.5g+用铂丝搅拌均匀后再覆益熔剂0.5g置于高温炉中,于1000~1080C熔融40min,取出,旋转坩埚,使熔融物附于坩柴内壁,冷却,洗净坩埚外壁,置于250mL烧杯中,加沸的盐酸(10+90)80mL,加热浸取,洗出堵祸及盖,冷却后移入250m容量瓶中,以水稀释至刻度,撂匀分取mL上述试液于100mL容量瓶中,加水20mL、无水乙醇10mL,以下按工作曲线绘制分折步骤操作,以同试样的空白为参比测量其吸光度按式(2)计算二氧化硅的百分含量式中:期1自工作曲线上查得的二氧化硅量,g--试液总体积,mLV—分取试液体积,m.m一一试样质量,g5.6允许差实验家之问分析结果的差值应不大于表2所列允许差,室内允许差应小于表2中所示值允许差6过鼠化氨光度活测定二氟化钛本方法测定花围为:0.50%6.1方法提要在1.2~3.5N的酸性介质中,四价钛与过氧化氢生成黄色络合物,在波长420~430nm处测量星色溶液的吸光度价铁离子的黄色干犹测定,铁的干抗借测定络合物吸光度时以试样空白(不黑过氧化复)为参比液来消除,为使溶液中二价铁全部呈三价形式,加入少量亚硫酸钠氧化剂62试剂621混合熔剂:-份无水酸钠与两份硼砂研细混匀62.2硫酸(5+35)624硫酸62.5二氧化钛(99.99%)626硫酸铵6.2.7过氢化氢溶液(3%)以市售过氧化氢用水稀释10倍62.8亚硝酸钠溶液(3%)62.9二氧化钛标准溶液称取经980~1000C灼烧1h后的二氧化钛0.500g于250mL烧杯中,加硫酸30如L、硫酸铵30g,加表面,于明丝电炉上加热到完全溶解待完全冷却后,在搅拌下缓缓注人另一预先盛有BT7995-1999250mL水的400mL烧杯中冷却后移人500mL容量瓶中,洗净两只烧杯洗液合并人s00mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,比溶液每毫升含1mg二氧化钛取上述二氧化钛标准溶液50mL入另一个500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此溶液阳为每毫升含0.1mg的二氧化钛标准溶液63仪器分光光度计64工作线的绘钢取七份二氧化钛标准溶液0.005.0010.00.15.00,20.00,25.00,30.00mL分别置于100ml容量瓶中,加硫酸(1+3)20m过氧化氢(3%)5mL,用水稀释至刻度,据匀,用2cm比色皿于分光光度计上430mm波长处,以试剂空白作参比测量其吸光度绘制工作曲线称取0.500g试样(随同作空白试验)于30mL铂坩埚中,加混合熔剂3g仔细混匀后再覆益混合熔剂1g,送入高炉中,于1000~1080c熔融1h,取出,旋转坩埚,使熔融物附于埚内壁上,冷却后,洗净埚外壁,效入已盛有100mL近沸硫酸(5+95)的250mL烧杯中,于砂溶上加热浸出,用水洗出坩埚及,移人250m1容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度,摇匀取两份各25mL上述溶液分别置于两个100mL容量瓶中,向其中一份加入硫酸(1+3)20mL,在搭动中滴加亚硝酸钠(3%)5滴以水稀释至刻度器匀于另一份溶液中加硫酸(1+3)20mL,过氧化氢溶液(3%)5mL,用水树释至刻度,摇匀。月2cm比色皿在分光光度计上430m波长处,以上述加亚硝酸钠的溶液为参比,测量其吸光度按式(3)计算二氧化钛的百分含量to(TI.)=10%式中;群:一自工作曲线上查得的二氧化钛量,gv—溶液总体积,mL;V:一分取溶液体积,mL样品质量,R。66允许差实验室之间分析结果的差值不应大于表3所列允许差,室内允许差应小于表3中所示值表3.00-5,07磺基水枥酸光度法测定全铁(以FeO2形式表示本方法测定范图为:1.00%~5,00%7.1方法提要在氨介质中,三价铁与磷基水杨酸生成桔黄色络合物在波长430mm处群量显色溶液的吸光度7.2试刺7.2.1砂酸钠混合剂(2+1):称取硼砂两份与无水碳酸销一份混會7.22盐酸(15+857.2.3盐酸(1+1)JB/T7995199972.4氨水(1+1)725磺基水场酸溶液(20%)7.2.6三氧化二铁标准溶液取600C均烧30min后的三氧化二铁(基准试剂)0.5000g于200mL烧杯中,用数洒水润湿后加盐酸(1+1)40mL,盖上表固,低加热溶解,取下,冷却至宰乱,移入500ml.容量瓶中,用水稀释至刻度摇匀,此溶液每毫升含1.0mg三氧化二铁分取50mL上述溶液干500m1容量瓶中,用水稀释至刻度,匀,此溶液即为每毫升含0.1mg的氧化二铁标准溶液73工作出线分取九份三氧化二铁标准溶液000,0.50,1,00,2.00,3,00,4.00,5,0,6.00,7,00mL分别置于100ml容量瓶中,加碳基水杨酸(20%)10mL,边摇动边滴加氨水(1+1)至溶液出现稳定的黄色,并过量2mL,用水稀释至刻度,播匀,用1cm比色在分光光度计上430mm波长处,以试剂空自作参比测吸光度,绘制工作曲线7.4试液的制备准确称取试样0.5g放入已盛有混合熔剂3g的铂增埚中,搅拌均匀后再覆盞上混合熔剂1g,加盖,放入高温炉口低温处(炉门半开)10min,再在980~11(0C的温度下熔融1h左右,荷试样熔完后取出,转动坩埚,使内熔物附于坩埚内壁,冷却后以水洗净坩埚外部。故人已盛有100mL近沸的盐酸15+85)的250mL烧杯中,加抽取,用水洗净坩埚及盖,将溶液移人250mL容量瓶中,冷却至宰温以水稀释至刻度排匀,备用。隐同试样作空白7.5分析方分取5.00~10.00mL试液(见7.4)于100m.溶量瓶中,加碳基水杨酸溶液(20%)10ml,边摇边滴加氨水(1+1)至溶液出现稳定的黄色,并过量2mL,用水稀释至刻度,摇匀用1cm比色皿在分光光度计上430mm长处,以同试样的空白为参比测量其吸光度按式(4)计算三氧化二铁的百分含量w(Fe:O3)=m×100%(4式中;m自工作曲线上查得的三氧化二铁量…g总体积,mLV1分取试液体积,ml称样7.6允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差,室内允许差应小于表4中所示值O.502.008置铬酸钾容量法测定全铁(以Fe2O3形式表示)本方法测定范围为:5.00%以上在盐酸介质中,用氯化业锡还三价铁离子生成二价,再用二氯化汞氧化过量的氯化亚镉,以二苯B/T7995-1999酸钠为指示剂,用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁8.2试剂821盐酸(密度1.19)8.2.2盐酸(1+1)8.2.3氢氧化钠(20%)8.2.4硫酸(密度1.84)。8.2.5磷酸(密度1.70)82.6硫酸磷酸混合溶液:在搅拌下,将150mL硫酸(密度1.84)慢慢地加到700ml水中,稍冷再加酸(密度1.70)82.7二氯化妈溶液(10%)将10g二氯化锡加热溶于20mL盐酸(密度1.19)中,用水稀释至100m,搅匀8.2.8氰化汞饱和溶液(约5%)称取化汞5g溶于100ml,热水中,冷却后取上层清液备用8.29二苯磷酸钠指示剂溶液(0.5%8.2.10铬酸钾标准溶液(0.0100N):称取经150C烘干2h的重络酸钾(基准试剂)0.4904g溶于10mL水中,移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀83分析方法分取50mL试液(见7.4)于250mL烧杯中,滴加氢氧化销溶液(20%)至产生大量解,并过量10m.加热至近沸,搅拌保温10min,待沉淀凝聚后,以中速滤纸过滤,滤液藓沉淀用热盐酸(1+1)40mL溶解于原烧杯中,用热水洸8~10次,将溶液燕发到20ml.左氯化亚锡溶液至黄色消失,再过量1~2滴,以流水冷却至室温迅速加入饱和氯化汞溶液液中出现白色的丝状氯化亚沉淀,静置3-5min,加水50ml,磷混合酸10mL和按式6)计用重仰标准溶液定至出现或紫色3,不退即为终点示剂2~3滴,氧化二铁百分含量:we(Fe,O)VN100%式一③消耗重铬酸钾标准溶液的体积,mL钾标准溶液的当量浓度07985—三氟化二铁的毫克当量;m—称样量,gV:—分取试液体积,mL8.4允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表5所列允许差,室内允许差应小于表5中所示值三氧化二铁允许差>0=1O630>100~20020.00~30,00JB/T7995-1999EDTA容量法測定氧化铝量本方法测定范围为:40%-80%用题责先究是为大过B反点塑在数点,折便三离用EDTA络合完全,再调pH为5~6,以二甲酚橙为指示剂用锌盐标准溶液滴定过量的EDTA至溶液由黄色变橙红色为终点,根器实际消耗的EDTA标准溶液的体积(m)求得铝含量铁钛于抗测定在不低于10%的盐酸溶液中,利用铜铁试剂与铁钛等生成沉淀井溶于三氯甲烷中可基取分离除去9.2试剂9.2.1氨水(1+1)9.2.2盐酸(1+1)92.3铜铁试剂溶液(6%)用前现配,过滤后使用9.2.4甲基橙指示剂(0.05%)9.2.5六次甲基四胺溶液(15%)9.2.6二甲匮指示剂(0.5%)9.2.7三氯甲烷。9.2.8EDTA标准溶液:0.05Mn)称取EDTA18.61g于400ml烧杯中,加水200mL,低加热溶解,冷却后过滤于toom!容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀准德称取经110C烘干2b的碳酸钙(基准试剂)17848g于250mL烧杯中,加水50mL,滴酸(1+1)至完全溶解,井过量2~3满,加热煮沸,逞去二氧化碳冷却后,移人1000mL容量瓶中,以水稀释至剡度摇匀,此溶液即为每毫升含1mg的氧化钙标准溶渡,取50mL上述溶液于30mL锥形瓶中,加水100mL.氢氧化钠(20%)10m,匀,加少量钙试剂酸钠盐指示剂,用制备的EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点并在相同条件下,做空自试验按式(6)计算EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度式中:m—氧化钙的重,gV—滴定时消耗EDTA标准溶液的体积(已减去空白值),mlTo-EDTA标准溶液对飘化钙的滴定度,g/mL92.9毓酸锌标准溶液0.025Ma)称取硫酸锌72g于850mL烧杯中,加水100m攪拌溶解,滴加硫酸(1+1)使其清亮,移人1000mL客量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,备用b)标定由滴定管准确放取0.05 M EDTA标准溶液10mL于250mL锥形瓶中,加水50mL、六次甲基四肢溶液(15%)5mL,加二甲酚橙指示剂1滴,以配剖的硫酸锌标准溶液滴定至由黄色变为微橙红色为按式(7)计算1mL的EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积sT7995-1999式中:K—1m.的EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积,mlV,—一默歌EDTA标准溶液的体积,mLV:一滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积mL按式(8)计算硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度式中:T硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度,wmLTa-EDTA标准溶液对氧化钙的演定度,g/mL0.9091—出氧化钙换算成三氧化二铝的系数9.3分析方法分取25mL试液(见7.4)于150mL分液漏中边摇边加入盐酸(1+1)5mL铜铁试剂(6%)2mL和10m三氯甲烷,振荡1min,分层后弃去有机相,如有机相仍有黄色需再加5ml三氰甲烷萃取,直至有机相无色为止。将水相放入300mL锥形瓶中,并用水洗净分液漏斗,加热煮沸3~5min,冷却至40~50C,加人0.06 M EDTA标准溶液25m,摇匀,加甲基橙指示剂1滴,用氨水(1+1)调至黄色,再用盐酸(1+1)调至刚呈微红色,井过量2滴,以水冲洗意壁,加热微沸3min,以流水冷却至塞温,如六次甲基四陂溶液(15%)0mL、二甲酚橙指示剂(0.5%)1滴,用0.025M键酸锌标准溶液滴至由黄色变为做橙红色为终点按式(9)计算三氧化二铝的百分含量(V,K-V.)T0%式中:V:一加人EDTA标准溶液的体积,mLv,一滴定时消耗硫酸锌标准溶液的体积,mL;K-1mL的EDTA标准溶液相当于硫酸锌标准溶液的体积,mLaM一硫酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度,g/mLm—分取溶液相当的试样量,g。94允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许差,室内允许差应小于表6中所示值氧化二铅量4n0c610原子吸收分光光度法测定氧化钙量本方法测定范围为:0%-1.00%0.1方法提要单经碳酸钠碉砂混合熔削融用盐酸浸取制备成试液,用原子吸收分光光度法测定氧化钙,用直接比较法定量加人释放剂氢化锶以消除铝、钛等对测定的干扰10.2试剂10.2.1碳酸钙(99.99%10.2.2氯化锯溶液(10%):称取氯化锶(SrCl6HO)168.2g溶于水中,稀释到1000m10.2.3盐酸(15+85)10.2.4三氧化二铝(光谱纯)Js/T7995-199910.2.5混合熔剂:一份无水碳酸钠与两份醺砂研混匀102.6三氧化二铝底液称取经1100C灼烧1h后的三氧化二铝0.5000g于30mL铂坩埚中,加混合熔剂3g仔细匀后再覆1g送入1000℃熔磁1h,取出,旋转坩埚,使内熔物附于坩埚内壁上,冷却后洗净坩埚外用盐酸(15+85)100mt加热浸出,洗出增埚,冷却后移人250ml,容量瓶中,用水稀释至刻度,据匀102.7氧化钙标准溶液称取经105-110C棋干2h的碳酸钙0.8924g,加少盘水及5mL盐酸,加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中,以水释至刻度,捆句,此溶液每毫升含1mg氧化钙分取50mL上述溶液于另一个500mL容量瓶中,加水稀释至刻度,匀,此溶液即为每毫升含0.1mg的氧化钙标准溶液103仪裤原子吸收分光光度计10.4工作条件辐射:钙空心阴极灯,灯电流5mA火焰:空气乙炔波长:422,7mm单色器狭缝:0.110.5标准系列的配制取八份铝底溶液各25mL分别置于一组50mL容量瓶中,依次加入氧化钙标准溶液0.00,0.20.50,1,00,2.00,3,00,4.00,5,00mL,加10%氧化翅溶液sm用水稀释至刻度,摇匀,按选定的工作分取试液(见7.4)25mL于50mL容量瓶中,加氯化锶溶液(10%)5mL,用水稀释至刻度,按选定的工作条件进行测定107允许误差实验空之间分析结果的差值不应大于表7所列允许差,室内允许差应小于表?中所示值。氧化钙量允许差>0.50-1.0011原于吸收分光光度法测定氧化镁量本方法测量范围为:0%-0.5%11.1方法提要试样经碳酸钠硼砂混合熔剂熔融分解后,用盐酸浸取制备成试液,用原子吸收分光光度法测定氧化镁,用直接比较法定量溶液中加入释放剂氣化铤以消除铝、硅等对测定的干找11.2试剂112.1混合熔剂问10.2.5112.2氧化锯溶液(10%):阿102.2111.2.3盐酸112.4三氧化二铝(光谱纯)11.2.5三氧化二铝底液,同10.2.6B/T7995-1999112.6氧化镁(光谱纯)11.2.7氧化镁标准溶液称取经950C灼烧1h的氧化镁0.2500g于烧杯中,加少量水及盐酸5mL加热溶解,冷却后移入500mL容量瓶中以水裙释至刻度懋匀,此溶液每毫升含0.5mg氧化腰分取上述试液25mL,移入另一个500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,匀,此溶液即为每毫升含0.025mg的氧化镁标准溶液113仅器原子吸收分光光度计114工作条件射象:镁空心阴极灯,灯电流5mA波长:285.2cm单色器狭缝:0.1mm11.5标准系列的配制分取六份二氧化二铝底液各10mL分别置于一组100mL容量瓶中,依次加入氧化链标准溶液0.00,0.50,1,002,00,3,00,4,00mL,加氯化锯溶液(10%)5mL,用水稀释至刻度匀,按选定的工作条件进行测定11.6分析方法分取试液(见7.4)10mL于100ml容量瓶中,加氯化锯溶液(10%)5mL,用水稀释至刻度,匀按选定的工作条件进行测定11.7允许差实验室之间分析结果的差值不应大于丧8所列允许差,室内允许差应小于表8中所示值。氧化镁量允许差