糠偶酰的制备

研究了一种以糠醛为原料,盐酸硫胺素(VB1)为催化剂,在碱性条件,pH=8～9,采用安息香缩合反应合成中间体糠偶姻,并利用硫酸铜吡啶氧化其为糠偶酰.实验考查了反应温度、反应时间、催化剂用量、氧化剂用量对中间体或产品收率的影响,确定合成工艺的最佳条件为:中间体反应温度65℃,反应时间2.0h,催化剂m(VB1)=8.0g,最高收率82.7％；产品反应温度100℃,反应时间2.5h,n(硫酸铜)∶n(吡啶)∶n(水)=1∶4.3∶9.0,最高收率91.7％.中间体为白色针状晶体,熔点为138～139℃.产品为黄色针状晶体,熔点为165～166℃.产物结构用红外光谱、元素分析方法进行表征.