多西环素及有关物质测定的HPLC方法研究

目的 建立一种快速而全面的测定多两环素及有关物质的高效液相色谱法.方法 色谱柱:高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)装填的反相高效液相色谱柱(MKF-RP-ZH);流动相:磷酸二氢钾,四丁基硫酸氢铵,EDTA,叔丁醇混合的水溶液,用1mol/L氢氧化钠溶液调pH到9.5±0.1;检测波长为270nm;流速为1.0mL/min;柱温60℃.结果 多西环素保留时间7min左右;在1.25～40μg/mL的浓度内r=9993(n=6),线性关系良好.结论 该法可以快速测定多西环素及有关物质土霉素、6-表多西环素、美他环素和4-表多西环素的含量,各杂质的分离度≥1.5,相对于USP32及中国药典2005版该品种项下的色谱条件,系统适应性强.